W analizie leków (surowców leczniczych oraz produktów leczniczych) stosowane są metody analizy klasycznej i instrumentalnej. Metody analizy chemicznej, zwane także klasycznymi, wykorzystują odpowiednie reakcje chemiczne, które pozwalają potwierdzić tożsamość lub oznaczyć ilościowo badany składnik, metody analizy instrumentalnej wykorzystują natomiast charakterystyczne właściwości fizyczne lub fizykochemiczne substancji do jej identyfikacji i ilościowego oznaczenia.

RfCO3Ff2gpInq

Schemat przedstawiający metody analizy jakościowej leków. Nagłówek. Analiza jakościowa.

1. Badania właściwości fizycznych i fizykochemicznych<ol start="1" data‑editor‑list‑style="lower‑alpha">
2. Pomiar pH
3. Pomiar gęstości
4. Pomiar współczynnika załamania światła
5. Pomiar skręcalności optycznej
6. Pomiar lepkości, pomiar temperatury topnienia, krzepnięcia lub wrzenia
7. Pomiar osmolalności.

Potwierdzenie tożsamości

• Metody instrumentalne<ol start="1" data‑editor‑list‑style="lower‑alpha">
• Spektrofotometria w podczerwieni
• Chromatografia cienkowarstwowa
• Reakcje chemiczne<ol start="1" data‑editor‑list‑style="lower‑alpha">
• Wykrywanie anionów lub kationów
• Wykrywanie grup funkcyjnych charakterystycznych dla danej grupy związków
• Reakcje specyficzne dla danej substancji

Podstawowe etapy analizy leków to:

1. Określenie celu analizy. Procedury związane z analizą farmaceutyczną są na ogół złożone i składają się z wielu etapów, które są ze sobą powiązane. Z tego względu, aby uniknąć błędów na kolejnych etapach badań, istotne jest określenie celu analizy przed przystąpieniem do jej wykonywania.

2. Wybór metody analitycznej. Wybór metody analitycznej powinien być uzależniony od celu analizy, oczekiwanych wyników oraz rodzaju i właściwości badanej próbki.

3. Określenie warunków analizy. Na tym etapie badań należy określić wszystkie niezbędne warunki do przeprowadzenia analizy farmaceutycznej. Np. potwierdzając za pomocą reakcji chemicznych tożsamość substancji czynnej w postaci leku, należy określić rodzaj i ilość niezbędnych odczynników chemicznych, ich stężenia, przygotować odpowiednie szkło laboratoryjne (np. probówki, zlewki, cylindry miarowe) i urządzenia pomocnicze (np. łaźnię wodną, dygestorium). W przypadku analizy ilościowej przeprowadzanej metodami miareczkowymi należy m.in. przygotować niezbędne roztwory mianowane zgodnie z wymaganiami farmakopealnymi, właściwe indykatory, medium, w którym zostanie umieszczona substancja poddawana analizie, oraz niezbędne szkło laboratoryjne (np. zlewki Erlenmeyera, biurety).

4. Określenie liczebności próbek. Próbki do badań powinny być pobierane w sposób reprezentatywny i odzwierciedlać cel analizy. Wielkość próbki powinna być dostosowana do rodzaju badań, jakie mają być wykonane, oraz musi umożliwiać przeprowadzenie oceny statystycznej otrzymanych wyników.

5. Przygotowanie próbek. Ten etap dotyczy wszystkich czynności związanych z otrzymaniem końcowej postaci próbki, która będzie poddawana analizie. Wymaga to często zastosowania wstępnych procesów, takich jak ekstrakcja, zatężanie, derywatyzacja. Np. w zakresie potwierdzania tożsamości substancji czynnej metodą spektrofotometryczną w podczerwieni przygotowanie próbki do badań może obejmować następujące czynności: odważenie odpowiedniej ilości substancji badanej oraz bromku potasu, połączenie obu składników, ich wymieszanie i roztarcie w celu uzyskania jednorodnego rozproszenia substancji badanej w bromku potasu i następnie wykonanie tabletki o wymiarach dostosowanych do wymagań spektrofotometru, który będzie wykorzystany do przeprowadzenia analizy.

6. Przechowywanie próbek. Próbki należy przechowywać w taki sposób, aby minimalizować wpływ czynników mogących zmieniać ich właściwości fizykochemiczne. Np. należy chronić od światła substancje fotolabilne, przechowywać w warunkach chłodniczych substancje termowrażliwe, chronić przed dostępem wilgoci substancje higroskopijne itp. Przygotowane do badań próbki powinny być oznakowane w taki sposób, aby móc jednoznacznie zidentyfikować ich pochodzenie, datę przygotowania, warunki przechowywania oraz skład.

7. Interpretacja wyników. Uzyskane w toku badań wyniki należy odpowiednio ocenić. Np. w przypadku potwierdzania tożsamości za pomocą reakcji chemicznych uzyskany wynik reakcji należy porównać z zapisami farmakopealnymi lub wynikiem reakcji przeprowadzonej dla substancji porównawczej. W przypadku analizy ilościowej uzyskane wyniki należy poddać analizie statystycznej, która powinna m.in. uwzględniać eliminację wyników wątpliwych (np. test Q‑Dixona), analizę regresji (np. metodą najmniejszych kwadratów), statystyczne porównanie wyników (np. test F‑Snedecora, test t‑Studenta) oraz charakterystykę wielkości błędów przypadkowych.

8. Dokumentacja. Wszystkie etapy badań powinny być odpowiednio udokumentowane wg przyjętych w danym laboratorium wzorów dokumentów. Wyniki badań uzyskiwane metodami instrumentalnymi mogą być archiwizowane na nośnikach elektronicznych, odpowiednio zabezpieczone przed przypadkową zmianą oraz przed dostępem osób nieupoważnionych. Efektem przeprowadzonej analizy farmaceutycznej powinien być dokument w formie raportu, w którym przedstawione zostaną wszystkie wykonywane procedury analityczne i uzyskane wyniki wraz z interpretacją.

Powrót do spisu treściDcoLyFBv4Powrót do spisu treści