FILM EDUKACYJNY

Spis treści

• Prezentacja poszczególnych procesów analitycznych2Prezentacja poszczególnych procesów analitycznych

• Miareczkowanie w środowisku niewodnym3Miareczkowanie w środowisku niewodnym

• Miareczkowanie alkacymetryczne odwrotne4Miareczkowanie alkacymetryczne odwrotne

• Metoda spektrofotometryczna VIS5Metoda spektrofotometryczna VIS

• Schemat spektrofotometru klasycznego6Schemat spektrofotometru klasycznego

• Metoda chromatografii cienkowarstwowej (TLC)7Metoda chromatografii cienkowarstwowej (TLC)

• Oznaczenia graniczne zanieczyszczeń - chlorki8Oznaczenia graniczne zanieczyszczeń - chlorki

• Oznaczanie właściwości podłoży o charakterze tłuszczów - liczba kwasowa9Oznaczanie właściwości podłoży o charakterze tłuszczów - liczba kwasowa

Prezentacja poszczególnych procesów analitycznych

R7kTb48nU0Sfq

Film prezentujący poszczególne procesy analityczne.

Film prezentujący poszczególne procesy analityczne.

Film dostępny pod adresem /preview/resource/R7kTb48nU0Sfq

Film prezentujący poszczególne procesy analityczne.

Powrót do spisu treści1Powrót do spisu treści

Miareczkowanie w środowisku niewodnym

Mechanizm reakcji oznaczania soli sodowej kwasu benzoesowego w środowisku niewodnym:

$\text R-\text{COONa }+\text{ CH}_3\text{COOH}_2^+\ +\text{ ClO}_4^-\ \rightarrow\ \text R-\text{COOH }+\text{ NaClO}_4\ +\ \text{CH}_3\text{COOH}$

RseQaERFH1TT8

Ilustracja

Warunek stechiometrii

$1000\ \text{ml}$ kwasu nadchlorowego $\left(1\ \frac{\text{mol}}{\text l}\right)=\text{m. mol.}$ soli sodowej kwasu benzoesowego $\left(144,1\right)$.

Przykładowe obliczenia

Oznaczanie acydymetryczne soli sodowej kwasu benzoesowego:

• Rozpuścić $0,250\ \text g$ substancji w $20\ \text{ml}$ bezwodnego kwasu octowego $100$-proc., ogrzewając, jeżeli to konieczne, do temp. $50^\circ\text C$.

• Ochłodzić.

• Miareczkować kwasem nadchlorowym $\left(0,1\ \frac{\text{mol}}{\text l}\right)$, używając jako wskaźnika $0,05\ \text{ml}$ roztworu fioletu krystalicznego w bezwodnym kwasie octowym. Punkt końcowy miareczkowania: zmiana zabarwienia roztworu z fioletowego na niebieskie.

Dane:

• odważka: $0,250\ \text g$,

• objętość zużytego mianowanego roztworu kwasu nadchlorowego: $17,34\ \text{ml}$,

• miano zużytego mianowanego roztworu kwasu nadchlorowego: $0,1000\ \frac{\text{mol}}{\text l}$.

Obliczenia:

$1000\ \text{ml}\quad\text{HClO}_4\ \left(1\ \frac{\text{mol}}{\text l}\right)=\text{m. mol.}$ soli sodowej kwasu benzoesowego $\left(144,1\right)$

$17,34\ \text{ml}\quad\text{HLCO}_4\ \ \ 0,1000\ \frac{\text{mol}}{\text l}=X$

$X=\frac{17,34\cdot 0,1000\cdot 144,1}{1000}$

$X=0,2499\ \text g$

Obliczenie zawartości kwasu benzoesowego:

$0,2500\ \text g\quad$$—$$\quad 100\%$

$0,2499\ \text g\quad$$—$$\quad X\%$

$X=99,95\%$

Powrót do spisu treści1Powrót do spisu treści

Miareczkowanie alkacymetryczne odwrotne

Mechanizm reakcji miareczkowania alkacymetrycznego odwrotnego dla kwasu acetylosalicylowego:

RRF9tsiv6p8t9

Ilustracja

$\text{NaOH }+\text{ HCl }\rightarrow\text{ NaCl }+\text{ H}_2\text O$

Warunek stechiometrii

$1000\ \text{ml}$ roztworu wodorotlenku sodu $\left(1\ \frac{\text{mol}}{\text l}\right)=\frac12\ \text{m. mol.}$ kwasu acetylosalicylowego $\left(180,2\right)$.

Przykładowe obliczenia

Oznaczanie alkacymetryczne kwasu acetylosalicylowego

W kolbie z doszlifowanym korkiem rozpuścić $1,000\ \text g$ substancji w $10\ \text{ml}$ etanolu ($96$-proc.). Dodać $50,0\ \text{ml}$ roztworu wodorotlenku sodu $\left(0,5\ \frac{\text{mol}}{\text l}\right)$. Kolbę zamknąć i odstawić na $1$ godz. Miareczkować kwasem solnym $\left(0,5\ \frac{\text{mol}}{\text l}\right)$, używając jako wskaźnika $0,2\ \text{ml}$ roztworu fenoloftaleiny OD. Punkt końcowy miareczkowania: do odbarwienia roztworu.

Dane:

• odważka: $1,0000\ \text g$,

• objętość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu $\left(0,5\ \frac{\text{mol}}{\text l}\right)$ dodanego w nadmiarze: $50,0\ \text{ml}$,

• objętość zużytego mianowanego roztworu kwasu solnego na odmiareczkowanie użytego w nadmiarze wodorotlenku sodu $\left(0,5\ \frac{\text{mol}}{\text l}\right)$: $29,05\ \text{ml}$,

• objętość zużytego mianowanego roztworu kwasu solnego na zmiareczkowanie próby ślepej: $49,50\ \text{ml}$.

Obliczenia:

$1000\ \text{ml}$ roztworu wodorotlenku sodu $\left(1\ \frac{\text{mol}}{\text l}\right)=\frac12\ \text{m. mol.}$ kwasu acetylosalicylowego $\left(180,2\right)$.

$\text{NaOH }+\text{ HCl }\rightarrow\text{ NaCl }+\text{ H}_2\text{O}$

Odjąć objętość mianowanego wodorotlenku sodu zużytą na odmiareczkowanie nadmiaru wodorotlenku sodu w próbie badanej od objętości mianowanego roztworu wodorotlenku sodu zużytego na zmiareczkowanie próby ślepej.

$49,50\ \text{ml}-29,05\ \text{ml}= 20,45\ \text{ml}$

$1000\ \text{ml}\quad \text{NaOH}\ \left(1\ \frac{\text{mol}}{\text l}\right)=\frac12\ \text{m. mol.}$ kwasu acetylosalicylowego $\left(180,2\right)$

$20,45\ \text{ml}\quad 0,5\ \frac{\text{mol}}{\text l}\ \text{NaOH}=X$

$X=\frac{20,45\cdot 0,5\cdot 90,1}{1000}=0,9213\ \text g$

Obliczenie zawartości kwasu acetylosalicylowego w odważce:

$1,0000\ \text g\quad$$—$$\quad 100\%$

$0,9231\ \text g\quad$$—$$\quad X$

$X=92,13\%$

Powrót do spisu treści1Powrót do spisu treści

Metoda spektrofotometryczna VIS

Prawo Lamberta i Beera

Istnieje proporcjonalna zależność pomiędzy stężeniem, grubością warstwy absorbującej i absorbancją:

$A=a\frac{1\%}{1\ \text{cm}}\cdot 1\cdot c$,

gdzie

$a\frac{1\%}{1\ \text{cm}}$ — absorbcja właściwa,

$c$ — stężenie $[\%]$,

$l$ — grubość warstwy $[\text{cm}]$.

Aparatura do pomiaru absorpcji w metodzie spektrofotometrycznej w świetle widzialnym:

• kuwety kwarcowe $\left(l=1\ \text{cm}\right)$,

• spektrofotometr UV/VIS.

R1aguddz4zBxB

Ilustracja

RHi0hze6W3v8F

Ilustracja

Powrót do spisu treści1Powrót do spisu treści

Schemat spektrofotometru klasycznego

Monochromator znajduje się przed próbką i przez próbkę przepuszcza się sukcesywnie kolejne wiązki światła monochromatycznego.

Przykładowe obliczenia

Odważyć $0,050\ \text g$ fenobarbitalu, dodać $40\ \text{ml}$ metanolu, mieszać do rozpuszczenia substancji i uzupełnić metanolem do $50,0\ \text{ml}$ (roztwór $A$). Do kolbek stożkowych przenieść $8,0\ \text{ml}$ roztworu $A$, następnie dodać $5,0\ \text{ml}$ metanolowego roztworu octanu kobaltu$\left(\text{II}\right)$ $\left(2,5\ \frac{\text g}{\text l}\right)$, $5,0\ \text{ml}$ metanolowego roztworu butyloaminy $\left(250\ \frac{\text g}{\text l}\right)$, zmieszać i zmierzyć absorbancję w warstwie $1\ \text{cm}$ przy długości fali równej $560\ \text{nm}$ wobec metanolu (absorbancja roztworu wynosi $0,6247$). Równolegle wykonać oznaczenie substancji porównawczej, używając $8,0\ \text{ml}\quad 0,10$-proc. etanolowego roztworu fenobarbitalu (absorbancja roztworu wynosi $0,7262$).

Dokonać obliczeń z wykorzystaniem wzoru:

$c=\frac{A_b\cdot c_{wz}}{A_{wz}}\cdot\frac{V}{100}\cdot\frac{100\%}{m}$,

gdzie

$A_b$ — wartość absorbancji badanego roztworu,

$A_{wz}$ — wartość absorbancji roztworu substancji porównawczej,

$c_{wz}$ — stężenie roztworu substancji porównawczej podane w procentach,

$V$ — objętość roztworu substancji badanej,

$m$ — odważka substancji badanej.

Dane:

$m$ — $0,050\ \text g$,

$V$ — $50,0\ \text{ml}$,

$A_b$ — $0,6247$,

$A_{wz}$ — $0,7262$,

$c_{wz}$ — $0,10\%$.

Dane podstawiamy do wzoru.

$c=\frac{0,6247\cdot 0,10}{0,7262}\cdot\frac{50,0}{100}\cdot\frac{100\%}{0,050\ \text g}=86,02\%$

Powrót do spisu treści1Powrót do spisu treści

Metoda chromatografii cienkowarstwowej (TLC)

Współczynnik opóźnienia $R_f$

Podstawowym parametrem w chromatografii cienkowarstwowej, który określa położenie substancji na chromatogramie, jest współczynnik opóźnienia $R_f$. Jest to stosunek drogi migracji substancji ($a$) do drogi przebytej przez fazę ruchomą ($b$).

RNCkM6wGQatoH

Ilustracja

Pomiar współczynnika opóźnienia

Współczynnik opóźnienia przyjmuje wartości od $0$ do $1$. Jeśli $R_f=0$, oznacza to, że substancja w danym układzie chromatograficznym pozostaje na starcie, gdyż zbyt silnie oddziałuje z fazą stacjonarną i nie ma oddziaływań z fazą ruchomą. Z kolei $R_f=1$ świadczy o tym, że substancja nie oddziałuje z fazą stacjonarną i wędruje z czołem rozpuszczalnika. Optymalna wartość współczynnika $R_f$ powinna zawierać się w przedziale $0,2-0,8$. Wówczas warunki chromatograficzne są najbardziej stabilne. Współczynnik opóźnienia jest charakterystyczny dla danej substancji w danych warunkach chromatograficznych (temperatura, wilgotność, naświetlenie słoneczne, wysycenie komory chromatograficznej) i może służyć do jej identyfikacji. Wartość współczynnika $R_f$, podobnie jak innych parametrów retencji, zależy od rodzaju substancji, rodzaju fazy ruchomej i fazy stacjonarnej, a także nasycenia komory i temperatury.

Obliczanie współczynnika opóźnienia

Otrzymane wartości: droga migracji substancji badanej wynosi $12,3\ \text{cm}$, droga przebyta przez fazę ruchomą wynosi $16,2\ \text{cm}$. Obliczanie współczynnika opóźnienia z wykorzystaniem wzoru:

$R_f=\frac{a}{b}$,

gdzie

$a$ — droga migracji substancji badanej,

$b$ — droga przebyta przez fazę ruchomą.

Obliczenia:

$R_f=\frac{12,3\ \text{cm}}{16,2\ \text{cm}}=0,76$

Powrót do spisu treści1Powrót do spisu treści

Oznaczenia graniczne zanieczyszczeń — chlorki

R6NDcyfjL3CAS

Ilustracja

Analiza wyników

Obserwację próbek przeprowadza się w świetle dziennym, po umieszczeniu ich na czarnym tle.

RfWjRhNPd9wxw

Ilustracja

Powrót do spisu treści1Powrót do spisu treści

Oznaczanie właściwości podłoży o charakterze tłuszczów — liczba kwasowa

Liczba kwasowa jest to liczba wyrażająca ilość wodorotlenku potasu, w miligramach, wymagana do zobojętnienia wolnych kwasów obecnych w $1\text g$ substancji o charakterze tłuszczów. Jest obliczana wg wzoru:

$I_A=\frac{5,611\cdot V}{m}$,

gdzie

$I_A$ — liczba kwasowa,

$V$ — objętość zużytego wodorotlenku potasu,

$m$ — odważka.

Przykładowe obliczenia

Do kolby stożkowej o pojemności $200\ \text{ml}$ z doszlifowanym korkiem odważyć około $5\ \text g$ oleju kakaowego, dodać cylindrem $25\ \text{ml}$ mieszaniny etanol $\left(760\ \frac{\text g}{\text l}\right)$ — eter etylowy $\left(1:1\right)$, uprzednio zobojętnionej mianowanym roztworem wodorotlenku potasu $\left(0,1\ \frac{\text{mol}}{\text l}\right)$ wobec fenoloftaleiny i rozpuścić (ogrzewając na łaźni wodnej). Roztwór miareczkować mianowanym roztworem wodorotlenku potasu $\left(0,1\ \frac{\text{mol}}{\text l}\right)$, stosując fenoloftaleinę jako wskaźnik, do różowego zabarwienia utrzymującego się co najmniej $15$ sekund.

Dane:

• odważka: $5,1001\ \text g$,

• objętość zużytego mianowanego roztworu $0,1\ \frac{\text{mol}}{\text l}$ wodorotlenku potasu: $2,2\ \text{ml}$.

Obliczenia:

$I_A=\frac{5,611\cdot 2,2\ \text{ml}}{5,1001\ \text g}=2,42$

Potwierdzanie tożsamości metamizolu sodowego

Dla metamizolu sodowego wykonujemy następujące reakcje chemiczne z:

• jodobizmutanem potasu (odczynnik Dragendorffa),

• nadtlenkiem wodoru,

• azotanem srebra,

• azotynem sodu,

• kwasem chromotropowym,

• piroantymonianem potasu.

Powrót do spisu treści1Powrót do spisu treści

Powiązane ćwiczenia