Podczas wykonywania analiz farmaceutycznych może pojawić się niepewność uzyskanych wyników, która związana jest z występowaniem nieprawidłowości (błędów). Błąd analityczny definiuje się jako różnicę między wartością rzeczywistą lub standardową a wartością obserwowaną. W analizie leków wyróżnia się następujące rodzaje błędów:

1. Błędy systematyczne – mają określoną wartość wraz z uzasadnioną, dającą się przypisać przyczyną oraz są możliwe do uniknięcia. Do tej kategorii zalicza się:

   • błędy ludzkie i operacyjne – związane są z nieprzestrzeganiem przyjętego toku postępowania analitycznego, np. nadmierne przemywanie osadu, utrzymywanie nieprawidłowych temperatur, narażanie substancji higroskopijnych na działanie wilgoci. Do tej grupy błędów zalicza się również błędy związane z niemożnością uzyskania przez analityka dokładnych wyników, np. niektóre osoby nie są w stanie zaobserwować ostrych zmian koloru w analizie miareczkowej, co powoduje dodanie większej ilości odczynnika miareczkującego, niż jest wymagana;

   • błędy związane ze stosowanymi przyrządami/odczynnikami – są wynikiem stosowania nieskalibrowanych lub wadliwych urządzeń pomiarowych lub niewłaściwych lub zanieczyszczonych odczynników. Przykłady: źle przeprowadzona kalibracja wagi analitycznej, niewykalibrowany pehametr;

   • błędy metodyczne – tego typu błędy dotyczą nieprawidłowego pobierania próbek i niekompletności reakcji, np. rozpuszczalność osadów, koprecypitacja, rozkład/ulatnianie substancji badanej, różnica między uzyskanym punktem końcowym a teoretycznym punktem końcowym;

   • błędy addytywne – są wynikiem obecności zanieczyszczeń w substancjach wzorcowych i substancji oznaczonej.

• Błędy systematyczne można istotnie zmniejszyć, stosując m.in.:

  • kalibrację urządzeń, aparatury,

  • wykonywanie równolegle analizy próby kontrolnej,

  • wykonywanie równolegle analizy ślepej próby,

  • krzyżowe sprawdzanie wyników różnymi metodami analizy,

  • metodę dodawania wzorca,

  • metodę standardów wewnętrznych.

2. Błędy przypadkowe – zazwyczaj dotyczą zmian, które nie są skutkiem celowych działań i zachodzą w kilku kolejnych pomiarach wykonywanych przez tego samego analityka z najwyższą starannością, przy niemal identycznych parametrach eksperymentalnych. Błędy te mają w większości charakter losowy i ostatecznie dają zarówno wysokie, jak i niskie wyniki z równym prawdopodobieństwem. Błędów przypadkowych nie można ani skorygować, ani wyeliminować i dlatego stanowią „ostateczne ograniczenie” dla określonych pomiarów.

Powrót do spisu treściDcoLyFBv4Powrót do spisu treści