Aby ustalić skład próbki mieszaniny, należy rozdzielić ją na składniki i dokonać identyfikacji zawartych w niej substancji. Metody służące do rozdzielania mieszanin opierają się na różnicach we właściwościach fizykochemicznych ich składników.

W tym materiale omówimy wybrane metody rozdziału zarówno mieszanin jednorodnych, jak i niejednorodnych.

Mieszanina cieczy jest ogrzewana. Podczas wzrostu temperatury układu, bardziej lotny składnik mieszaniny zaczyna parować, czyli przechodzi w stan gazowy i w takiej postaci trafia do chłodnicy. W chłodnicy następuje skroplenie odparowanego składnika i jest on odbierany do osobnego naczynia jako tzw. frakcja. Sytuacja powtarza się dla każdego składnika, przy wyższej charakterystycznej dla niego temperaturze wrzenia.

RHNfPvl7X3N35

Schemat aparatury do destylacji. Aparatura składa się z kosza grzewczego ustawionego na prostopadłościennej podporze. Kosz stanowi walcowaty wydrążony we wnętrzu element. nieco zwężający się ku górze. Z przodu posiada włącznik i pokrętło umożliwiające nastawienie odpowiedniej temperatury oraz diodę informującą o załączeniu grzania. W koszu umieszczona jest kolba okrągłodenna. Znajduje się w niej ciecz. W szyjce kolby znajduje się nasadka . Jest to trójdrożna u dołu łączy się z kolbą. W górnej części umożliwia wprowadzenie pionowo do szyjki kolby termometru. Natomiast po prawej stronie rurka odchodzi po skosie w dół, gdzie łączy się z chłodnicą. Chłodnicę stanowi prosta szklana rurka z podwójnym płaszczem. W tym przypadku ma on kształt spiralny i poprowadzony jest od dolnej części do górnej, zgodnie z kierunkiem przepływu wody. Odpowiadającej za chłodzenie. Koniec chłodnicy wyposażony jest w przedłużacz. Stanowi go rurka wygięta do dołu i skierowana do wnętrza zlewki ustawionej na okrągłej podstawce.

W chromatografii rozdzielane substancje przenoszone są wraz z eluentemeluenteluentem, czyli. tzw. fazą ruchomą (rozpuszczalnikiem lub mieszaniną rozpuszczalników) wzdłuż fazy nieruchomej, którą w zależności od rodzaju chromatografii może stanowić bibuła, płytka lub kolumna chromatograficzna.

Metoda ta polega na wymywaniu specjalnie dobranym rozpuszczalnikiem (ekstrahentem) rozdzielanych składników z mieszaniny stałej lub ciekłej, dzięki procesowi dyfuzji. W układzie ciecz‑ciecz, ekstrakcja prowadzona jest z wykorzystaniem niemieszających się rozpuszczalników. Rozpuszczalnikiem pierwotnym jest roztwór danej mieszaniny, natomiast ekstrahentem jest rozpuszczalnik, w którym jeden ze składników mieszaniny jest lepiej rozpuszczalny. Ekstrakcja to samorzutny proces rozprzestrzeniania się cząsteczek, wykorzystujący różne powinowactwo rozdzielanych składników do ekstrahenta. Zjawisko dyfuzji przebiega do momentu osiągnięcia stanu równowagi termodynamicznej przez dany układ.

RVjRSsJMtbvX0

Schemat aparatury do ekstrakcji. Aparatura składa się ze statywu, na którym umieszczono rozdzielacz. Statyw stanowi pionowo usytuowany pręt, przymocowany do blatu. Na nim za pomocą łącznika zamontowana jest łapa. W łapie zakończonej uchwytem umieszczony jest rozdzielacz. Ma on gruszkowaty kształt i zwęża się ku dołowi. Rozdzielacz u góry zatkany jest korkiem. W dolnej części rozdzielacza jest kran. Z niego poprowadzona jest nóżka, czyli rurka sięgająca do wnętrza zlewki. We wnętrzu zlewki znajduje się przeźroczysta ciecz. Natomiast w rozdzielaczu dwie rozdzielone fazy. W górnej części żółta, a w dolnej przeźroczysta.

Ciekawostka

Czym jest ekstrakcja kawy?

Ekstrakcja kawy to proces, w którym zawarte w kawie substancje (tłuszcze, cukry, olejki, kofeina) przechodzą ze zmielonej kawy do wody, tworząc napar w postaci kawy. Inaczej mówiąc, ekstrakcja kawy to proces, podczas którego ze zmielonej kawy wypłukujemy wszystkie związki chemiczne odpowiedzialne za jej aromat i smak, które później mamy w filiżance. Czas ekstrakcji kawy znacząco wpływa na ilość kofeiny znajdującą się w naszej filiżance. Im dłużej trwa ekstrakcja, tym dłużej kofeina jest „uwalniana” ze zmielonej kawy, a co za tym idzie, jest jej więcej w naszym napoju.

R15BjqIsjb4Xb

Zdjęcie przedstawiające przelewowy ekspres do kawy. W górnej części znajduje się sitko w kształcie odwróconego stożka z filtrem, które to są umieszczone w dzbanku, do którego przepływa kawa. Obok znajduje się metalowy czajnik, zaś z tyłu dwie filiżanki.

Roztwór, który chcemy poddać rozdziałowi przenosimy do naczyń. W zależności od zastosowanego urządzenia mogą to być probówki okrągłodenne, probówki Eppendorfa (tzw. eppendorfki) lub probówki typu falcon. Eppendorfki oraz probówki falcon różnią się jedynie sposobem zamknięcia oraz pojemnością. W obu przypadkach są to zakręcane, podłużne, plastikowe probówki zakończone stożkiem. Eppendorfki mają płaski korek połączony z probówką oraz charakteryzują sie małą pojemnością (do 2 cmIndeks górny 3³). Natomiast, probówki falcon są zakręcane i mają dużo większą pojemność (do 50 cmIndeks górny 3³). Odpowiednie probówki umieszczamy w wirówce laboratoryjnej. Ważne jest, by liczba probówek była parzysta oraz by ich ułożenie w wirówce było naprzeciwko siebie, co związane jest z odpowiednim wyważeniem aparatu. Wytwarzana przez wirówkę siła odśrodkowa powoduje opadanie osadu na dno probówki. Jeżeli umieścimy w wirówce nieparzystą liczbę probówek – może dojść do rozlania cieczy. Siła odśrodkowa nie byłaby wtedy równomiernie rozłożona, przez co probówki mogłyby wypaść z wirówki.

Po wirowaniu zlewamy ciecz znad osadu lub odciągamy ciecz za pomocą pipetki plastikowej, a następnie dodajemy czysty roztwór i ponownie wirujemy. Czynność powtarzamy aż do uzyskania osadu bez zanieczyszczeń.

R39QV9wW4BAUo

Schemat aparatury do wirowania. Urządzenie zbudowane jest z podstawy, na której umieszczony jest obracający się walec. W walcu - w jego górnej części - jest otwór . Włożony jest do niego metalowy wałek, który u góry ma ramię. Na końcach ramienia umieszczono po jednej probówce. Obracają się. Obok aparatury znajdują się dwie probówki: przed wirowaniem i po wirowaniu. W probówce przed wirowaniem unoszą się drobne elementy, po wirowaniu jest osad na dnie probówki.

Słownik

Bibliografia

Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna. T. 2. Chemiczne metody analizy ilościowej, Warszawa 2001.

Szmal Z. S., Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, Warszawa 1997.

Vogel A., Preparatyka organiczna<c/ite>, Warszawa 1984.