Sprawdź się
Student otrzymał do analizy mieszaninę zawierającą trzy różne substancje organiczne, o wzorach przedstawionych poniżej.
Student otrzymał do analizy mieszaninę zawierającą trzy różne substancje organiczne. Zapoznaj się z opisem wzorów.
Które wyrażenie dotyczy chromatografii typu GC, a które HPLC? Zaznacz odpowiedź w wybranej kolumnie. Niektóre wyrażenia mogą być poprawne dla obu technik.
Stwierdzenie | GC | HPLC |
Próbka musi być lotna lub derywatyzowana przed analizą. | □ | □ |
Nie ma górnej granicy masy cząsteczkowej, o ile próbka może być rozpuszczona w odpowiedniej fazie ruchomej. | □ | □ |
Większość analitów ma masę cząsteczkową (MW) poniżej 500 Da (z powodu problemów z lotnością). | □ | □ |
Lotność nie jest ważna, jednak rozpuszczalność w fazie ruchomej staje się krytyczna dla analizy. | □ | □ |
() Znane są różne procedury przeznaczone do oznaczania leków. Można wykorzystać wysokosprawną chromatografię cieczową (HPLC)() lub chromatografię gazową z detektorem mas (GC/MS). Celem badań było opracowanie metodyki równoczesnego oznaczania trzech wybranych leków: trimetoprimu, sulfametoksazolu i diklofenaku w moczu z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej. W celu określenia wpływu odczynu roztworu na analizę wybranych leków, przeprowadzono analizę procesu chromatograficznego rozdzielenia leków, z zastosowaniem w fazie ruchomej acetonitrylu () i buforu zasadowego () o lub buforu kwaśnego () o .
W pierwszym etapie badań, dla każdego z leków i każdego buforu wykonano po trzy analizy, za każdym razem stosując inny skład fazy ruchomej: acetonitryl i bufor w stosunku , lub . Stężenie leków w badanych roztworach wodnych wynosiło .
() W drugim etapie badań skorzystano z programu elucji złożonego z pięciu korków stosując acetoniryl () oraz bufor kwaśny ():
● krok – : , czas trwania minuta (elucja izokratyczna),
● krok – liniowe przejście z do udziału acetonitrylu, czas trwania minuta (elucja gradientowa)
● krok – : , czas trwania minuta (elucja izokratyczna),
● krok – liniowe przejście z do udziału acetonitrylu, czas trwania minuta (elucja gradientowa)
● krok – : , czas trwania minut (elucja izokratyczna) ().
Na podstawie:
A. Gnida, D. Marciocha, J. Turek‑Szytow, Inżynieria i Ochrona Środowiska 2017, nr 20(4), s. 429‑445. licencja CC BY‑NC
Oceń, czy w pierwszym etapie badań zastosowano elucję gradientową, czy izokratyczną. Odpowiedź uzasadnij.
() Znane są różne procedury przeznaczone do oznaczania leków. Można wykorzystać wysokosprawną chromatografię cieczową (HPLC)() lub chromatografię gazową z detektorem mas (GC/MS). Celem badań było opracowanie metodyki równoczesnego oznaczania trzech wybranych leków: trimetoprimu, sulfametoksazolu i diklofenaku w moczu, z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej. W celu określenia wpływu odczynu roztworu na analizę wybranych leków, przeprowadzono analizę procesu chromatograficznego rozdzielenia leków, z zastosowaniem w fazie ruchomej acetonitrylu () i buforu zasadowego () o lub buforu kwaśnego () o .
W pierwszym etapie badań, dla każdego z leków i każdego buforu wykonano po trzy analizy, za każdym razem stosując inny skład fazy ruchomej: acetonitryl i bufor w stosunku , lub . Stężenie leków w badanych roztworach wodnych wynosiło .
() W drugim etapie badań skorzystano z programu elucji złożonego z pięciu korków, stosując acetoniryl () oraz bufor kwaśny ():
● krok – : , czas trwania: minuta (elucja izokratyczna);
● krok – liniowe przejście z do udziału acetonitrylu, czas trwania: minuta (elucja gradientowa);
● krok – : , czas trwania: min. (elucja izokratyczna);
● krok – liniowe przejście z do udziału acetonitrylu, czas trwania: minuta (elucja gradientowa);
● krok – : , czas trwania: minut (elucja izokratyczna) ().
Na podstawie:
A. Gnida, D. Marciocha, J. Turek‑Szytow, Inżynieria i Ochrona Środowiska 2017, nr 20(4), s. 429‑445. licencja CC BY‑NC
Student wykonał analizę GC oleju roślinnego. Wyniki eksperymentu przedstawia poniższy rysunek. Na podstawie informacji uzupełnij zdania, wstawiając odpowiednie wyrażenie w puste pole.
Student wykonał analizę GC oleju roślinnego. Zapoznaj się z opisem rysunku. Na podstawie informacji uzupełnij zdania, wstawiając odpowiednie wyrażenie w puste pole.
Na podstawie poniższych informacji oceń, w której mieszaninie zawartość składnika jest większa, a także określ składnik, którego zawartość jest największa w danej mieszaninie. Odpowiedź uzasadnij.
Mieszanina :
Mieszanina :
Pole powierzchni pod pikiem | ||||
---|---|---|---|---|
Mieszanina | ||||
Pole powierzchni pod pikiem |
Poniżej przedstawiono parametry warunkujące rozdział chromatograficzny.
Parametr | Symbol | Wzór | Definicja |
---|---|---|---|
Czas retencji | Czas, jaki potrzebny jest na wymycie analitu do momentu pojawienia się w detektorze. | ||
Czas martwy | Czas, jaki upływa do momentu pojawienia się w detektorze substancji nie oddziałującej z wypełnieniem kolumny. | ||
Zredukowany czas retencji | Różnica między czasem retencji a czasem martwym. | ||
Współczynnik pojemności | Stosunek zredukowanego czasu retencji do czasu martwego. | ||
Selektywność | Stosunek współczynników pojemnościowych rozdzielanych substancji. | ||
Rozdzielczość | Charakteryzuje rozdzielenie dwóch pików. | ||
Liczba półek teoretycznych | Liczba niewielkich pasm, rozmieszczonych wzdłuż kolumny, w których dochodzi do równowagowego podziału substancji między fazę stacjonarną a ruchomą. |
Zaawansowana chemia analityczna w naukach biomedyczno‑farmaceutycznch, pod red. Domingues'a P., Garcii A., Skrzydlewskiej E. (dostęp online: 12.02.2021 r.) ISBN 978‑83‑951534‑9-5, licencja: CC BY‑NC 3.0.
Na rysunku przedstawiono fragment chromatogramu mieszaniny węglowodorów, który został wykonany przy pomocy chromatografu GC. Podpisz rysunek, wstawiając odpowiednie symbole w oznaczone miejsca.
Poniżej przedstawiono parametry warunkujące rozdział chromatograficzny.
Parametr | Symbol | Wzór | Definicja |
---|---|---|---|
Czas retencji | Czas, jaki potrzebny jest na wymycie analitu do momentu pojawienia się w detektorze. | ||
Czas martwy | Czas, jaki upływa do momentu pojawienia się w detektorze substancji nie oddziałującej z wypełnieniem kolumny. | ||
Zredukowany czas retencji | Różnica między czasem retencji a czasem martwym. | ||
Współczynnik pojemności | Stosunek zredukowanego czasu retencji do czasu martwego. | ||
Selektywność | Stosunek współczynników pojemnościowych rozdzielanych substancji. | ||
Rozdzielczość | Charakteryzuje rozdzielenie dwóch pików. | ||
Liczba półek teoretycznych | Liczba niewielkich pasm, rozmieszczonych wzdłuż kolumny, w których dochodzi do równowagowego podziału substancji między fazę stacjonarną a ruchomą. |
Zaawansowana chemia analityczna w naukach biomedyczno‑farmaceutycznch, pod red. Domingues'a P., Garcii A., Skrzydlewskiej E. (dostęp online: 12.02.2021 r.) ISBN 978‑83‑951534‑9-5, licencja: CC BY‑NC 3.0.
Oblicz parametr w sytuacji przedstawionej na rysunku a) oraz b), a następnie sformułuj wniosek dotyczący zależności pomiędzy wartością a jakością rozdziału pików. Uwzględnij jednakową szerokość pików przy podstawie .
a)
b)