E-materiały do kształcenia zawodowego

Podstawy analizy produktów leczniczych i wyrobów medycznych

MED.09. Sporządzanie i wytwarzanie produktów leczniczych oraz prowadzenie obrotu produktami leczniczymi, wyrobami medycznymi, suplementami diety i środkami spożywczymi specjalnego przeznaczenia żywieniowego oraz innymi produktami dopuszczonymi do obrotu w aptece na podstawie przepisów prawa - Technik farmaceutyczny 321301

bg‑azure

Analiza produktów leczniczych i wyrobów medycznych

GALERIA ZDJĘĆ

1

Spis treści

2

Stanowisko pracy w laboratorium analitycznym

Stanowisko pracy w laboratorium analitycznym z wyposażeniem
R1PHZQSOWTJAt
Ilustracja interaktywna przedstawia Stanowisko pracy w laboratorium analitycznym
. Widoczny jest blat roboczy. Nad nim znajduje się półka, na której stoją szklane butelki ze szlifem, czyli z zamknięciem. Znajdują się w nich różne substancje chemiczne. Butelki posiadają etykiety. Poniżej, na blacie stoją różne sprzęty, na przykład waga ze stojącymi na niej pustymi szalkami, kolby w różnych rozmiarach, moździerz, sprzęt elektroniczny oraz rękawiczki nitrylowe. Obok zdjęcia znajduje się punkt interaktywny. Po jego kliknięciu pojawia się ramka z tekstem i z tożsamym z nim nagraniem dźwiękowym.
Treść ramki:
  • Laboratorium to pomieszczenie przeznaczone do przeprowadzania analiz laboratoryjnych lub badań naukowych, wyposażone w odpowiedni do tego celu sprzęt.
  • Stanowisko pracy powinno znajdować się w pomieszczeniu spełniającym wymagania określone w regulaminie bezpieczeństwa i higieny pracy, być wyposażone w środki do ochrony indywidualnej.
  • Charakterystyka stanowiska pracy w laboratorium analitycznym:
    • oświetlenie naturalne lub światło sztuczne o barwie zbliżonej do naturalnego,
    • meble odporne na działanie szkodliwych warunków i substancji,
    • stabilny stół z odpowiednim blatem, np. odpornym na działanie stężonych roztworów kwasów,
    • dygestorium do pracy z odczynnikami niebezpiecznymi,
    • szafki podblatowe do przechowywania sprzętu laboratoryjnego,
    • środki ochrony osobistej,
    • odczynniki chemiczne wykorzystywane do aktualnych badań,
    • oznakowanie miejsc na stanowisku, gdzie znajdują się niebezpieczne odczynniki,
    • drobny sprzęt laboratoryjny: pipety, zlewki, kolby miarowe,
    • aparatura analityczna, np. pehametr, mieszadło magnetyczne.
Stanowisko pracy w laboratorium analitycznym z wyposażeniem
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Zasady obowiązujące w laboratorium analitycznym
R1Lhu4kmFo66R
Ilustracja interaktywna przedstawia Stanowisko pracy w laboratorium analitycznym oraz zasady, jakich należy przestrzegać, pracując przy takim stanowisku. Na zdjęciu widoczne jest stanowisko znajdujące się pod wyciągiem. Składa się ono niewielkiego blatu, trzech otaczających go ścianek wyłożonych płytkami i czwartej ścianki, która jest przesuwną szybą w ramie. Szybę można podnosić i opuszczać w zależności od potrzeb. Nad blatem znajduje się wyciąg, czyli urządzenie odciągające szkodliwe opary. Pod blatem przy krawędzi od strony pracownika, znajduje się listwa, na której usytuowany jest włącznik wyciągu oraz dwa gniazdka.
Obok zdjęcia znajduje się punkt interaktywny, którego kliknięcie otwiera ramkę z tekstem i z nagraniem dźwiękowym z nim tożsamym.
Treść ramki: Zasady obowiązujące w laboratorium analitycznym:
  • na każdą osobę pracującą w laboratorium analitycznym muszą przypadać 2 m2 wolnej powierzchni,
  • sprzęt, z którego korzystają analitycy, nie może narażać ich zdrowia, być zagrożeniem pożarowym i wybuchowym,
  • urządzenia i wszystkie narzędzia, które są potrzebne do pracy, muszą być starannie dobrane i wykorzystywane zgodnie z ich przeznaczeniem, by zapewnić bezpieczną pracę i sprawne funkcjonowanie całego laboratorium.
Zasady obowiązujące w laboratorium analitycznym
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.

Powrót do spisu treściPowrót do spisu treści

3

Odczynniki chemiczne

R1Th8vBOoFTPr
Ilustracja interaktywna 1. Odczynniki chemiczne
  • Odczynniki chemiczne to substancje chemiczne i ich mieszaniny (lub ich roztwory).
  • Mogą występować w postaci ciekłej lub stałej (np. jako proszek, granulki, tabletki).
  • Mają określone właściwości i parametry fizykochemiczne.
  • Charakteryzują się określoną czystością. Mają odpowiednio dobrane opakowanie i wyznaczony sposób przechowywania, które gwarantują zachowanie ich pierwotnych właściwości w terminie ważności.
  • Sposób ich utylizacji musi być zgodny z obowiązującymi przepisami prawa.
  • Informacje o właściwościach fizykochemicznych, a także o zagrożeniach, które może powodować dla człowieka lub środowiska dana substancja chemiczna lub mieszanina chemiczna, oraz o sposobach minimalizowania tych zagrożeń (np. poprzez stosowanie środków ochrony indywidualnej, pracy pod dygestorium itd.), procedurach postępowania w przypadku powstania sytuacji niebezpiecznej, sposobach utylizacji są zawarte w Karcie charakterystyki substancji chemicznej (SDS, Safety Data Sheet).
  • Odczynniki chemiczne mają zastosowanie:
    • w analizie jakościowej i ilościowej różnych substancji,
    • w syntezie,
    • podczas prowadzenia różnych prac naukowo-badawczych.
  • Dobór rodzaju odczynnika i jego czystości jest uzależniony od jego zaplanowanego przeznaczenia, czyli od rodzaju wykonywanej analizy, stosowanej metody analitycznej, a także aspektu ekonomicznego.
  • Użycie odczynników o odpowiedniej dla danej analizy lub metody czystości gwarantuje uzyskanie wyników charakteryzujących się wysoką precyzją i dokładnością.
  • Istnieje wiele różnych standardów stosowanych w klasyfikowaniu odczynników chemicznych. Biorąc pod uwagę czystość odczynników (zawartość głównej substancji oraz zanieczyszczeń), możemy wyróżnić różne klasy: odczynniki techniczne (techn.), czyste (cz.), czyste do analizy (cz.d.a.), czyste chemicznie (cz.chem.), a także odczynniki przeznaczone do przeprowadzania specyficznych analiz, np. odczynnik czysty spektralnie (spektr.cz.). Te ostatnie muszą spełniać specjalne wymagania wynikające z ich przeznaczenia, np. do analizy spektralnej czy chromatografii cieczowej (HPLC). W specyfikacji takich odczynników powinny być zawarte informacje dotyczące ich właściwości fizykochemicznych istotnych dla danej metodyki.
  • Na rynku istnieją również odczynniki chemiczne, które mogą być dodatkowo oznaczane jako zgodnie z określonymi normami, np.:
    • farmakopealnymi, wówczas opatrzone są symbolem danej farmakopei: Farmakopei Polskiej (FP), Farmakopei Amerykańskiej (USP), Farmakopei Europejskiej (Ph.Eur.); mogą być wykorzystane m.in. do celów farmaceutycznych w danym rejonie świata,
    • Amerykańskiego Towarzystwa Chemicznego (American Chemical Society – ACS).
, 2. Odczynniki chemiczne
  • Wśród odczynników chemicznych możemy wyróżnić grupę odczynników analitycznych przeznaczonych do analizy jakościowej i ilościowej. Reagują one w ściśle określonych warunkach z pierwiastkami, jonami czy związkami, pozwalając m.in. na ich wykrycie poprzez ich strącenie, tworzenie z nimi barwnych lub fluorescencyjnych produktów itp. W Farmakopei Polskiej opisano wykorzystanie odczynników analitycznych m.in. do potwierdzenia tożsamości wybranych substancji farmakopealnych.
  • Odczynnik specyficzny reaguje tylko z jednym pierwiastkiem lub związkiem, odczynnik selektywny – z niewielką liczbą pierwiastków lub związków, odczynnik grupowy – z dużą liczbą pierwiastków lub związków pochodzących z danej grupy chemicznej. W związku z tym, że wynik analizy zależy w dużej mierze od warunków reakcji, dany odczynnik może stać się w zależności od zastosowanego środowiska i środka maskującego (środka reagującego ze składnikami przeszkadzającymi w analizie) odczynnikiem specyficznym, selektywnym czy też grupowym. Odczynniki analityczne w wielu przypadkach dostępne są komercyjnie (np. odczynnik Ehrlicha – roztwór dimetyloaminobenzaldehydu) lub można je przygotować w laboratorium wg odpowiedniej procedury (np. farmakopealnej).
  • Źródła błędów:
    • zastosowanie niewłaściwie dobranego odczynnika, np. o zbyt niskiej czystości, który zawiera zanieczyszczenia przeszkadzające w analizie,
    • zanieczyszczenie odczynnika w wyniku niepoprawnego postępowania analityka podczas wielokrotnego pobierania porcji z tego samego opakowania,
    • użycie przeterminowanego lub źle przechowywanego odczynnika.
Odczynniki chemiczne
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.

Powrót do spisu treściPowrót do spisu treści

4

Pipety

RmjFRZJB4BWQ6
Ilustracja interaktywna 1. Pipety
Pipety to przykład laboratoryjnego sprzętu miarowego, umożliwiającego odmierzanie i przenoszenie określonych objętości cieczy. Ze względu na przyjęte kryterium pipety możemy podzielić na szklane i automatyczne oraz na szklane jedno- lub wielomiarowe. Pipety jednomiarowe umożliwiają odmierzanie tylko jednej konkretnej objętości, na którą są skalibrowane. Pipety wielomiarowe (z podziałką) umożliwią odmierzanie różnych objętości w zakresie przewidzianym dla danej pipety. Analogicznie wśród pipet automatycznych wyróżniamy pipety o stałej lub regulowanej objętości., 2. Sprzęt szklany – Pipety szklane
  • Zasada użytkowania pipet szklanych
    Ciecz jest wciągana do pipety szklanej za pomocą pompki, nasadki lub gruszki gumowej, niewłaściwe jest wciąganie roztworu ustami ze względów higienicznych i z powodu możliwości przedostania się cieczy do ust. Roztwór pobiera się pipetą powyżej wymaganej objętości, następnie wyciąga pipetę z roztworu, wyciera z zewnątrz i wypuszcza ciecz tak, aby dolna część menisku znalazła się na wysokości kreski odpowiadającej odmierzanej objętości. Aby przenieść roztwór do innego naczynia, umieszcza się pipetę pionowo nad tym naczyniem (opierając końcówkę pipety o ściankę naczynia) i pozwala wypłynąć określonej objętości cieczy. W przypadku całkowitego opróżniania pipet po swobodnym, całkowitym wypłynięciu cieczy należy odczekać około 15 s, aby pozostałości roztworu spłynęły ze ścianek pipety. Pipety zwykle kalibrowane są na wylew, w związku z tym kropli, która pozostała w przewężeniu na końcu piety, nie należy usuwać.
  • Pipety szklane są zaopatrzone w kreskę (pipety jednomiarowe) lub podziałkę ze skalą (pipety wielomiarowe), dzięki czemu można precyzyjnie odmierzyć ciecz (wielomiarowe mogą mieć zero na górze lub na dole), mogą też mieć pasek Schellbacha. Wzrok analityka musi się znajdować na wysokości poziomu cieczy, aby zapobiec błędowi paralaksy.
  • Źródła błędów związane z użytkowaniem pipet szklanych:
    • użycie zatłuszczonej lub zabrudzonej pipety,
    • niewłaściwe dopasowanie wielkości pipety do pobieranej objętości cieczy,
    • niewłaściwe trzymanie pipety (może prowadzić do ogrzania pipety i wypierania cieczy, brak pionu),
    • błąd związany ze zjawiskiem paralaksy,
    • zbyt płytkie zanurzenie końcówki pipety w pobieranej cieczy (ryzyko zaciągnięcia powietrza),
    • nieuwzględnienie wpływu temperatury na rozszerzalność szkła i cieczy,
    • wydmuchiwanie cieczy z pipety po swobodnym wypłynięciu przenoszonego roztworu (zwiększenie odmierzanej objętości),
    • suszenie pipet w wysokiej temperaturze.
, 3. Pipety automatyczne
  • Zasada użytkowania pipet automatycznych z poduszką powietrzną – pipetowanie proste (standardowe/do przodu)
    W przypadku pipet o regulowanej objętości należy ustawić wymaganą objętość, następnie nałożyć odpowiednią końcówkę na pipetę i zwilżyć ją odmierzaną cieczą (jeśli jest to konieczne). Następnie wcisnąć przycisk do pierwszego oporu i zanurzyć dolną część końcówki niewiele poniżej powierzchni cieczy. Pobieranie cieczy rozpoczyna się poprzez powolne zwolnienie tłoka (po pobraniu należy odczekać 2-3 s). Po wyjęciu końcówki z cieczy należy dotknąć ścianki naczynia aby pozbyć się nadmiaru cieczy z jej zewnętrznej strony. Końcówkę z cieczą umieszcza się w naczyniu docelowym, opierając o jego ściankę. Ciecz wypuszcza się powoli przez naciśnięcie przycisku, najpierw do pierwszego, potem do drugiego oporu. Po usunięciu cieczy wyjmuje się pipetę i usuwa zużytą końcówkę z trzonu pipety. Ciecz pobiera się i wypuszcza powolnym i płynnym ruchem.
  • Ten sposób pipetowania stosuje się do odmierzania roztworów wodnych, natomiast dla lepkich czy pieniących się cieczy można stosować, np. pipetowanie odwrotne, polegające na pobraniu cieczy przez wciśnięcie przycisku od razu do drugiego oporu i wypuszczaniu cieczy do pierwszego oporu (pozostałą w końcówce część odrzuca się).
  • Źródła błędów związane z użytkowaniem pipet automatycznych:
    • stosowanie niewłaściwych lub zabrudzonych końcówek, brak zwilżania końcówek przed właściwym pipetowaniem,
    • nieuwzględnienie wpływu temperatury cieczy, pipety, końcówki i otoczenia na proces pipetowania,
    • niewłaściwy sposób trzymania pipety i / lub jej obsługi: zbyt głębokie (pobranie zbyt dużej objętości cieczy na skutek zmniejszenia objętości gazu w końcówce pod wpływem ciśnienia) lub zbyt płytkie (ryzyko zaciągnięcia powietrza) zanurzenie końcówki pipety w pobieranej cieczy, zbyt gwałtowne i mało płynne pobieranie cieczy (ryzyko zalania trzonu pipety lub pojawienia się pęcherzy w końcówce), pobieranie roztworu do drugiego oporu (przy pipetowaniu standardowym),
    • brak odpowiedniego serwisowania pipet: czyszczenia, wymiany filtrów (jeżeli są), konserwacji i okresowej kalibracji pipet.
Pipety
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.

Powrót do spisu treściPowrót do spisu treści

5

Sprzęt szklany

Biurety
R29A66H9TMUEM
Ilustracja interaktywna 1. Sprzęt szklany – Biurety
  • Biurety są jednym ze standardowych, miarowych sprzętów laboratoryjnych, służącym do odmierzania określonej objętości cieczy. Wykorzystywane są najczęściej w analizie ilościowej klasycznej do miareczkowania lub przygotowywania roztworów mianowanych. Wiele substancji farmakopealnych jest oznaczanych z wykorzystaniem metod miareczkowych.
  • Biureta ma kształt rurki z podziałką, na dole lejkowatej i zakończonej kranem, który umożliwia regulację wypływu cieczy. Konstrukcja kranu jest odmienna w zależności od rodzaju biurety, np. kran z kurkiem szklanym lub teflonowym, kran w postaci przycisku spustowego z mikrośrubą.
  • Biurety najczęściej wykonane są z wysokiej jakości przezroczystego szkła borokrzemowego (bezbarwnego lub oranżowego), rzadziej – z tworzywa sztucznego.
  • Wśród biuret można wymienić m.in.:
    • biuretę prostą – nie ma butli, jest umieszczana pionowo na statywie i uzupełniana płynem ręcznie, ma kranik z kurkiem szklanym lub teflonowym,
    • biuretę z automatycznym napełnianiem i nastawianiem poziomu zerowego – jest stosowana w zestawie z plastikową butlą i kranem w postaci przycisku spustowego z mikrośrubą. Przez naciśnięcie butli automatycznie uzupełnia się biuretę i nastawia poziom zerowy,
    • biurety cyfrowe (elektroniczne) – są wyposażone w napęd elektryczny i cyfrowy wyświetlacz, umożliwiają elektroniczny pomiar odmierzanej objętości.
  • Tradycyjnie biurety mają odwrotną skalę, czyli na górze znajduje się pozycja zerowa, zaś na samym dole – najwyższa wartość. Biuretę przed użyciem należy każdorazowo napełnić roztworem do pozycji zero, przy czym w większości przypadków bierze się pod uwagę menisk dolny, a dla cieczy mocno zabarwionych, np. KMnO4, menisk górny. Wzrok analityka musi być na wysokości poziomu cieczy, aby zapobiec błędowi paralaksy.
  • W celu lepszego odczytywania objętości na biuretach (z wyłączeniem biuret wykonanych ze szkła brązowego) często umieszcza się pasek Schellbacha.
  • Źródła błędów:
    • brak pionowego ustawienia biurety podczas odmierzania cieczy,
    • błąd związany ze zjawiskiem paralaksy,
    • niewłaściwy sposób odczytu poziomu cieczy w zależności od barwy roztworu (menisk górny, dolny),
    • suszenie biuret w wysokiej temperaturze,
    • nieusunięcie powietrza z końcówki biurety przed uzupełnieniem biurety do zera,
    • brak ustawienia poziomu zero przed rozpoczęciem odmierzania cieczy.
Biurety
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Statyw z probówkami
R4QKmHhDsR51G
Ilustracja interaktywna 1. Probówki szklane
  • Probówki szklane mają kształt walca otwartego z jednej strony.
  • Wyróżniamy różne rodzaje probówek, m.in. okrągłodenne, płaskodenne, z dnem stożkowym.
  • Mogą być z gwintem i nakrętkami lub bez gwintu, a także ze szlifem, zamykane na szklany korek.
  • Tradycyjne probówki szklane służą przede wszystkim do przeprowadzania wybranych reakcji chemicznych, rozpuszczania substancji, ogrzewania małych objętości cieczy (ogrzewaną probówkę należy trzymać łapą drewnianą), przechowywania niewielkich ilości substancji i roztworów (probówki z nakrętkami), a także do zbierania na ich dnie niewielkich ilości substancji. Do tego ostatniego zadania sprawdzają się najlepiej probówki z dnem stożkowym.
  • Na rynku dostępne są także probówki przeznaczone do określonych zadań, charakteryzujące się specyficznymi cechami, np. probówki do wirówek wykonane ze szkła o zwiększonej wytrzymałości na przeciążenia.
  • Probówki mogą być wykonane nie tylko ze szkła, lecz także z tworzyw sztucznych. Takie probówki mają różne kształty i pojemności, są zakręcane, zamykane na zatrzask lub wcisk.
, 2. Statywy do probówek
  • Statywy do probówek umożliwiają bezpieczną i wygodną pracę analityczną z probówkami oraz nadają się do ich przechowywania.
  • Są wykonywane z różnych materiałów: metalu, tworzyw sztucznych lub drewna, dostępne w wielu kształtach i rozmiarach (co jest związane z dużą różnorodnością probówek, zwłaszcza z tworzyw sztucznych).
  • W zależności od zastosowania mogą charakteryzować się odpowiednimi cechami, np. mogą być odporne na warunki panujące w autoklawie, mieć numerację ułatwiającą przyporządkowanie poszczególnych probówek.
Statyw z probówkami
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Zlewki
R1U1TZURLT9fq
Ilustracja interaktywna 1. Sprzęt szklany – Zlewki szklane
  • Zlewki szklane należą do podstawowego sprzętu laboratoryjnego.
  • Mają cylindryczny kształt, płaskie dno, które jest zaokrąglone w miejscu łączenia ze ściankami, co zwiększa ich wytrzymałość, są wyposażone w wylew ułatwiający przelewanie płynów, nieraz mają orientacyjną podziałkę informującą o przybliżonej pojemności, dlatego nie można ich stosować jako szkło miarowe.
  • Są dostępne w różnych pojemnościach, od kilku mililitrów do kilku litrów, np.: 5 ml, 25 ml, 100 ml, 800 ml, 2000 ml.
  • Używane są do wielu czynności laboratoryjnych, m.in.: przelewania, przenoszenia i ogrzewania cieczy, miareczkowania, przygotowywania roztworów (np. rozpuszczania substancji, ich mieszania, także z wykorzystywaniem mieszadła magnetycznego, doprowadzania do określonego pH).
Zlewki
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Kolby stożkowe
R1L5rlIA72ZIt
Ilustracja interaktywna 1. Sprzęt szklany – Kolby stożkowe szklane
  • Kolby stożkowe (zwane kolbami Erlenmeyera) należą do standardowego sprzętu laboratoryjnego.
  • Mają postać płaskodennych kolb stojących, o różnych pojemnościach, od kilku mililitrów do kilku litrów, np. 25 ml, 50 ml, 300 ml, 500 ml, 1000 ml.
  • Mogą mieć wąską lub szeroką szyjkę, być bez szlifu lub ze szlifem (połączenie na szlif umożliwia m.in. zamknięcie kolb szklanym korkiem).
  • Niektóre kolby wyposażone są w pole opisowe i / lub w uproszczoną, mało dokładną podziałkę, która wskazuje przybliżoną pojemność. Kolby stożkowe nie są jednak sprzętem miarowym i nie mogą być jako taki wykorzystywane.
  • Najczęściej wykonane są ze szkła charakteryzującego się wysoką odpornością chemiczną i termiczną.
  • W zależności od rodzaju kolby stożkowe są wykorzystywane m.in. do:
    • miareczkowania,
    • przechowywania (kolby ze szlifem i z korkiem),
    • ogrzewania (należy, np. wrzucić kamyczki wrzenne, aby zapobiec ewentualnemu przegrzaniu i kipieniu cieczy).
Kolby stożkowe
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Kolby miarowe
RQLRQEdq4GPHM
Ilustracja interaktywna 1. Sprzęt szklany – Kolby miarowe szklane
  • Kolby miarowe to przykład laboratoryjnego sprzętu miarowego.
  • Najczęściej wykonane są z przezroczystego szkła borokrzemowego (bezbarwnego lub oranżowego), odpornego na działanie czynników chemicznych i wysokiej temperatury, rzadziej – z tworzyw sztucznych.
  • Mają płaskie dno i wysoką szyjkę, na której zaznaczona jest kreska, do której należy uzupełnić kolbę cieczą, aby uzyskać objętość nominalną. Każda kolba jest wykalibrowana na jedną objętość (zwykle kalibracja na wlew), przy czym na rynku dostępne są kolby miarowe o różnej pojemności, od 1 mililitra do kilku litrów (np. 10 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml, 1000 ml).
  • Na kolbie powinna zostać umieszczona informacja m.in. o pojemności kolby i jej zakresie tolerancji, o sposobie kalibracji i temperaturze odniesienia, a także o rodzaju, klasie szkła i o producencie (np. 100 ml±0,01 ml, In, 20°C, Boro 3,3, A). Każda kolba wyposażona jest w dopasowany korek, zwykle wykonany z tworzywa sztucznego.
  • Kolby miarowe służą do przygotowywania roztworów o określonym stężeniu, m.in. roztworów mianowanych.
  • Źródła błędów:
    • kolba postawiona na nierównej powierzchni podczas uzupełniania jej roztworem,
    • natychmiastowe uzupełnienie kolby do kreski przed rozpuszczeniem ciał stałych w cieczy lub przed wymieszaniem zawartości kolby (należy wyrównać stężenia, zwłaszcza w przypadku mieszania cieczy o różnej gęstości lub stężeniach ze względu na zjawisko kontrakcji),
    • błąd związany ze zjawiskiem paralaksy,
    • kropelki cieczy nad kreską na szyjce kolby na końcowym etapie jej uzupełniania,
    • brak lub niepełne wymieszanie roztworu w kolbie przed jego pobraniem (brak jednakowego stężenia w całej objętości),
    • suszenie szkła miarowego w wysokiej temperaturze (potencjalna przyczyna rozkalibrowania szkła).
Kolby miarowe
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Cylindry miarowe
RlUVM2hote6k3
Ilustracja interaktywna 1. Sprzęt szklany – Cylindry miarowe
  • Cylindry miarowe należą do podstawowego sprzętu laboratoryjnego.
  • Służą do odmierzania objętości z małą dokładnością (mniejszą niż pipety czy biurety).
  • Mają kształt wąskiej rurki zakończonej na górze wylewem ułatwiającym przelewanie odmierzonej objętości cieczy, a w dolnej części są zaopatrzone w szklaną lub zdejmowalną, plastikową podstawę, są wyposażone w podziałkę ze skalą.
  • Skalibrowane są na wylew (bardzo rzadko – na wlew).
  • Niektóre cylindry miarowe mogą być zakończone u wylotu szlifem, który umożliwia zamknięcie cylindra korkiem, nie mają wówczas wylewu.
  • Na cylindrze producent podaje informacje m.in. o temperaturze odniesienia 20°C, objętości nominalnej wraz z zakresem tolerancji (np. 100 ml±1 ml).
Cylindry miarowe
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.

Powrót do spisu treściPowrót do spisu treści

6

Sprzęt porcelanowy

Parownica
RM7iNzZm4pzpd
Ilustracja interaktywna przedstawia zdjęcie parownicy. Jest to płytka, ceramiczna miska z dzióbkiem. Na zdjęciu znajduje się punkt interaktywny. Po jego kliknięciu pojawia się ramka z tekstem i z nagraniem dźwiękowym z nim tożsamym.
Treść: Parownica
  • Parownica jest naczyniem laboratoryjnym wykonanym z porcelany, szkła, metalu szlachetnego, ma kształt płaskiej misy o cienkich ściankach z dziobkiem, który ułatwia przelewanie cieczy.
  • Maksymalna odporność termiczna parownic laboratoryjnych wynosi 1000°C.
  • Parownica wykorzystywana jest do odparowania niewielkich objętości płynów, zatężania roztworów, przeprowadzenia reakcji chemicznych.
Parownica
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Tygiel
RdG7PrPd5FRts
Ilustracja interaktywna przedstawia zdjęcie trzech rodzajów tygli. Tygiel porcelanowy wysoki, niski oraz platynowy. Wszystkie tygle mają formę miski, różnią się jedynie materiałem wykonania. Na zdjęciu znajduje się punkt interaktywny. Po jego kliknięciu pojawia się ramka z tekstem i z nagraniem dźwiękowym z nim tożsamym.
Treść: Tygiel
  • Tygiel to sprzęt laboratoryjny przeznaczony do operacji wykonywanych na substancji stałej, odporny na działanie bardzo wysokich temperatur.
  • Wykonany jest ze specjalnego typu porcelany odpornej na bardzo wysokie temperatury, z kwarcu lub metali szlachetnych (platyna), ma kształt kubka o wysokich ściankach.
  • Tygiel wykorzystywany jest w laboratorium do czynności, w których wymagana jest wysoka temperatura: spalanie substancji, wyprażanie do suchej masy, mineralizacja próbki.
Tygiel
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Moździerz
RluiRNj2St8eU
Ilustracja interaktywna przedstawia zdjęcie trzech moździerzy, jeden agatowy i dwa porcelanowe. Moździerz agatowy ma formę płytkiej kanciastej miski z grubszą, krótszą szpatułką. Moździerze porcelanowe są głębszymi, okrągłymi miskami z podłużnymi, cienkimi szpatułkami. Na zdjęciu znajduje się punkt interaktywny. Po jego kliknięciu pojawia się ramka z tekstem i z nagraniem dźwiękowym z nim tożsamym.
Treść: Moździerz porcelanowy, moździerz agatowy
  • Moździerz wykonany jest z porcelany, agatu, wyposażony w pistel, ma kształt płytkiej misy o grubych ściankach.
  • Należy do sprzętu wykorzystywanego w laboratorium analitycznym, recepturze aptecznej, ale także w kuchni. Służy do ręcznego rozdrabniania substancji na miałki proszek, rozcierania stałych postaci leków, jak tabletki, drażetki, sporządzania leków i kosmetyków, mieszania składników leków oraz miażdżenia miękkich części roślin.
  • Wewnętrzne ścianki moździerza oraz część robocza pistla są chropowate, dzięki temu łatwo jest ucierać, rozdrabniać substancje.
  • Aby rozdrobnić lub wymieszać w moździerzu substancję lub przygotowywaną postać leku, korzystamy z pistla, którym ucieramy, a nie uderzamy o ścianki. Maści i zawiesiny mieszamy w jedną stronę.
Moździerz
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.

Powrót do spisu treściPowrót do spisu treści

7

Aparatura stosowana w analizie metodami klasycznymi i instrumentalnymi

Wiskozymetr
RZ1lMKYLBwNEN
Ilustracja interaktywna przedstawia zdjęcie wiskozymetru. Jest to szklane urządzenie złożone z systemu połączonych rurek ze zgrubieniami. Na zdjęciu znajduje się punkt interaktywny. Po jego kliknięciu pojawia się ramka z tekstem i z nagraniem dźwiękowym z nim tożsamym.
Treść: Sprzęt szklany – Wiskozymetr
  • Wiskozymetr, inaczej lepkościomierz, reometr, to przyrząd służący do pomiaru lepkości płynów, przede wszystkim cieczy.
  • Podział lepkościomierzy:
    • lepkościomierz kapilarny. Zasada pomiaru polega na pomiarze czasu przepływu określonej ilości płynu przez odpowiednio skalibrowane rurki kapilarne pod działaniem znanej różnicy ciśnień,
    • lepkościomierz rotacyjny. Zasada pomiaru polega na pomiarze wartości siły działającej między dwoma współosiowymi cylindrami, przy czym badana ciecz wypełnia szczelinę między cylindrami. Są to cylinder zewnętrzny i obracający się względem niego cylinder wewnętrzny. W farmacji zastosowanie ma przede wszystkim właśnie ten typ lepkościomierza – przyrząd wykorzystywany jest w badaniach właściwości reologicznych maści,
    • lepkościomierz z opadającą kulką, czyli reowiskozymetr. Zasadą działania jest pomiar prędkości opadania kulki o znanych parametrach - znamy jej wymiar i gęstość - w badanym ośrodku pod wpływem siły ciężkości,
    • lepkościomierz porównawczy. Zasada działania polega na wyznaczaniu lepkości badanej substancji względem substancji wzorcowej o znanej lepkości, zwykle wody.
  • Źródła błędów:
    • zbyt wysoka temperatura otoczenia,
    • niewłaściwa konserwacja elementów aparatu,
    • użycie kulki o niewłaściwych parametrach.
Wiskozymetr
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Areometr
R1KHjIsUpOvRq
Ilustracja interaktywna przedstawia zdjęcie areometru i piknometru. Areometr ma formę podłużnej rurki z rozszerzoną bańką na dole i podziałką na boku, umożliwiającą określenie ilości znajdującego się w nim płynu. Piknometr jest szklaną kolbą z objętością zaznaczoną na boku i korkiem z otwartą na górze rurką. Na zdjęciu znajdują punkty interaktywne. Po kliknięciu punktu pojawia się ramka z tekstem i z nagraniem dźwiękowym z nim tożsamym.
  1. Treść: Areometr
    • Areometr to przyrząd do pomiaru gęstości cieczy i stężenia roztworu lub innych wielkości jednoznacznie związanych z gęstością. W urządzeniu wykorzystuje się siłę wyporu, z jaką ciecz działa na zanurzone w niej ciało stałe.
    • Ze względu na materiał, którego gęstość mierzymy, areometry dzielimy na: alkoholomierz, urynometr, laktodensymetr, cukrometr, piknometr, areometr Oechsle w nawiasie gęstość moszczu winogronowegozamknięcie nawiasu, kwasomierz, solomierz.
    • Urządzenia kalibruje się na wzorzec przed każdym pomiarem, najczęściej kalibrowane są dla temperatury 20°C.
    • Źródła błędów:
      • zbyt niska lub zbyt wysoka temperatura próbki,
      • zbyt mała objętość próbki, pływak dotykający dna naczynia,
      • zanieczyszczenia obecne w próbce,
      • niedokładnie umyte części urządzenia.
  2. Treść: Areometr
    Areometr to obustronnie zamknięta rurka, której jeden koniec jest wypełniony rtęcią lub ołowianym śrutem, ma skalę, która informuje o gęstości. Rurkę zanurza się w naczyniu, na przykład w cylindrze miarowym, z cieczą, której gęstość mierzymy.
  3. Treść: Piknometr
    Typ areometru o innej budowie, jest to małe kalibrowane na określoną objętość naczynie szklane zamknięte korkiem na szlif z zatopioną rurką kapilarną, która umożliwia łatwą obserwację poziomu cieczy umieszczonej w naczyniu. Naczynie napełnia się cieczą. Pomiar, ważenie naczynia z cieczą, wykonuje się po czasie, w którym ciecz osiąga temperaturę otoczenia, najlepiej gdy ma temperaturę 20°C. Przy odczycie uwzględnia się menisk dolny dla cieczy przezroczystych, dla nieprzejrzystych – menisk górny, oczy analityka powinny znajdować się na poziomie menisku cieczy. Metoda piknometryczna jest metodą porównawczą w stosunku do wzorca. Jako wzorca najczęściej używa się wody.
Areometr
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Waga analityczna
R1BdoiPVW9mpD
Ilustracja interaktywna przedstawia zdjęcie aparatu do badania uwalniania substancji leczniczej z postaci leku. Urządzenie składa się z podstawki z włącznikiem, na której znajduje się statyw. W nim umieszczone są szklane naczynia o okrągłym dnie. Z tyłu podstawki wyprowadzono ramię z ekranem i przyciskami, na dole którego znajdują się wystające, podłużne szpatułki. Zależnie od wersji urządzenia, na końcu szpatułek znajdują się płaskie łopatki lub małe metalowe koszyczki. Z tego powodu, w zależności od zakończenia szpatułek, aparat nazywa się łopatkowym lub koszyczkowym. Ramię posiada regulację wysokości, dzięki czemu szpatułki można zanurzyć w szklanych naczyniach znajdujących się na statywie poniżej. Na zdjęciu znajdują się punkty interaktywne. Po kliknięciu punktu pojawia się ramka z tekstem i z nagraniem dźwiękowym z nim tożsamym.
  1. Treść: Waga analityczna
    Ważenie to określenie ciężaru próbki za pomocą wagi. Ważenie jest podstawową czynnością w laboratorium analitycznym, recepturze aptecznej.
    • Waga podlega:
      • kalibracji: wewnętrzna lub zewnętrzna po każdorazowym włączeniu wagi,
      • legalizacji: proces wykonywany przez laboratorium posiadające akredytację Polskiego Centrum Akredytacji w zakresie wzorcowania wag nieautomatycznych mechanicznych i elektronicznych.
    • Podział wag laboratoryjnych ze względu na dokładność i nośność:
      • waga techniczna – dokładność pomiaru 0,1 g, nośność do 10 kg; do ważenia większych próbek,
      • waga precyzyjna – dokładność pomiaru 0,001 g, nośność do 1 kg,
      • waga analityczna – dokładność pomiaru 0,0001 g, nośność do 220 g; najczęściej wykorzystywana w laboratoriach,
      • waga mikroanalityczna – dokładność pomiaru 0,00001 g, nośność do 30 g,
      • waga ultramikroanalityczna – dokładność do 10 μg lub wyżej, nośność do 10 g.
    • Ważenie przeprowadzamy, korzystając ze szklanego naczynka wagowego, łódeczki, naczynia laboratoryjnego w nawiasie większe odważki zamknięcie nawiasu.
    • Waga powinna stać na stole antywibracyjnym, w pomieszczeniu o stabilnej temperaturze, wilgotności powietrza w zakresie 45-60%, miejscu nienasłonecznionym. Ważenia nie powinno się dokonywać blisko okien, drzwi i grzejników. W procesie ważenia istotne jest dopasowanie dokładności wagi do odważki.
    • Źródła błędów:
      • zła konserwacja wagi, brak legalizacji i kalibracji,
      • ustawienie wagi w nieprawidłowym miejscu w nawiasie drgania w otoczeniu i drgania stołu wagowego, przepływ powietrza zamknięcie nawiasu ,
      • niedokładne wypoziomowanie wagi,
      • zbyt krótki czas stabilizacji wagi po włączeniu,
      • ważenie przy otwartych drzwiczkach wagi,
      • umieszczanie próbek o masie większej niż dopuszczalne obciążenie wagi,
      • zanieczyszczenie szalki wagi,
      • ważenie w mokrych, ciepłych naczyniach,
      • nieuwzględnienie właściwości próbki: parowania - substancje lotne, pochłaniania wilgoci - substancje higroskopijne,
      • brak ustabilizowania temperatury próbki.
  2. Szklana łódeczka do ważenia
    Szklana łódeczka do ważenia to rodzaj laboratoryjnego, szklanego naczynia do ważenia.
Waga analityczna
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Mieszadło magnetyczne
R10qbE0hKrfNm
Ilustracja interaktywna 1. Mieszadło magnetyczne
  • Mieszadło magnetyczne należy do podstawowego wyposażenia laboratorium analitycznego, to urządzenie wykorzystywane do bezkontaktowego mieszania cieczy oraz zawiesin w naczyniach laboratoryjnych o płaskim lub okrągłym dnie.
  • Mieszadła mogą być jedno - lub wielostanowiskowe, wyposażone w termostat.
  • Proces mieszania zachodzi w naczyniu z roztworem, w którym umieszcza się mieszadełko magnetyczne, ustawionym na płytce, która podłączona jest do generatora pola magnetycznego. W wyniku oddziaływania pola z mieszadełkiem ciecz się miesza.
  • Mieszadło wykorzystujemy do mieszania roztworów, miareczkowania lub rozpuszczania substancji.
  • Źródła błędów:
    • niewłaściwy dobór wielkości mieszadełka do objętości cieczy (zbyt duże mieszadełko ociera się o ścianki naczynia, powodując hałas, zbyt małe – tworzy lej w środku naczynia, powodując, że ciecz przy ściankach nie miesza się),
    • niedopasowanie wielkości naczynia do objętości mieszanej próby (w za małym naczyniu próba nie miesza się w całej objętości),
    • nieodpowiednia szybkość mieszania (zbyt szybkie mieszanie powoduje wyrzucanie cieczy na zewnątrz, zbyt wolne – to, że ciecz nie miesza się w całej objętości),
    • za wysoka temperatura w termostacie (parowanie cieczy).
Mieszadło magnetyczne
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Penetrometr
R18e2w4RyprSP
Ilustracja interaktywna 1. Penetrometr
  • Penetrometr to urządzenie pozwalające ocenić konsystencję półstałej postaci leku, np. maści. W aparacie dokonuje się pomiaru głębokości penetracji swobodnie spadającego obiektu penetrującego w badanym preparacie, w ściśle określonych warunkach. Element penetrujący może mieć kształt igły, pręta lub stożka. Farmakopea Polska przewiduje zastosowane penetrometru stożkowego.
  • Badanie wykonuje się dla trzech prób, czyli trzech pojemników całkowicie wypełnionych badaną postacią leku, którą można wcześniej stopić lub nie (FP dopuszcza trzy sposoby przygotowania próby badanej). Powierzchnia wypełnionego pojemnika musi być gładka, a temperatura próby i elementu penetrującego powinna wynosić 25°C±0,5°C. Pomiar rozpoczyna się od ustawienia stożka penetrującego w taki sposób, aby jego wierzchołek dotykał powierzchni próbki. Następnie element penetrujący zwalnia się na 5 s, po czym zatrzymuje go i mierzy głębokość, na jaką zanurzył się w badanej próbie.
  • Po wykonaniu pomiaru dla wszystkich trzech prób oblicza się średnią i podaje wynik w dziesiętnych częściach milimetra. Żaden z wyników nie może różnić się od średniej więcej niż 3%. W przeciwnym razie badanie należy powtórzyć dla kolejnych trzech prób i wynik obliczyć z sześciu prób.
  • Źródła błędów:
    • nieodpowiednie przygotowanie próbki, np. obecność pęcherzyków powietrza,
    • nieodpowiednie warunki temperaturowe.
Penetrometr
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Pehametr
R1Ngk2AdJmI0y
Ilustracja interaktywna 1. Pehametr
  • Pehametr to urządzenie służące do pomiaru pH, czyli odczynu próbki (kwasowość lub zasadowość roztworów). Aparat wyposażony jest w elektrodę, która powinna być dobrana do badanej próbki. Określamy pH roztworów wodnych (np. iniekcji, wlewów), zawiesin, emulsji, mieszanin do żywienia pozajelitowego.
  • Pehametr podlega kalibracji: pehametr kalibrujemy na roztwory buforowe o pH zależnym od odczynu próbki, zazwyczaj w dwóch punktach. Proces kalibracji przeprowadzamy w każdym dniu wykonywania pomiarów na roztwory buforowe np. o pH: 2,0; 4,0; 5,0; 7,0; 10,0. Pehametr automatycznie kompensuje temperaturę użytych buforów, aby wyeliminować różnicę spowodowaną temperaturą buforu, np. bufor o pH 7,01 ma tę wartość tylko w temperaturze 25°C.
  • Przy pomiarach wskazania pH muszą być korygowane ze względu na to, że temperatura ma wpływ na otrzymany wynik. Większość pehametrów jest wyposażona w czujnik temperatury (czujnik może być wbudowany lub dodatkowy), który kompensuje wskazanie aparatu. Czujnik musi być zanurzony w badanej próbie. Niezależnie od metody pomiaru temperatury pehametr automatycznie skompensuje wynik do wartości odniesionej do25°C (z zastrzeżeniem, że nie może to być zbyt zimna lub zbyt ciepła próbka). Podczas pomiarów pH należy pamiętać, aby pomiaru dokonywać w temperaturze pokojowej, jak najbliższej 25°C, w innym przypadku wskazanie może być obarczone dużym błędem.
  • Elektrodę należy wymieniać raz na rok.
  • Źródła błędów:
    • źle skalibrowany pehametr – zły dobór roztworów buforowych do badanej próbki,
    • zbyt mała objętość próbki powodująca, że elektroda nie jest w całości zanurzona,
    • niewłaściwa temperatura próbki (pomiar pH powinien być wykonany dla roztworów o temperaturze pokojowej),
    • złe wymieszanie analizowanego roztworu,
    • zastosowanie niewłaściwej elektrody do badanej próby,
    • zużyta elektroda,
    • zbyt niski poziom elektrolitu wewnątrz elektrody,
    • nieprzestrzeganie zasady, że elektroda nie może być sucha (w czasie gdy aparat nie działa, powinna być ona zanurzona w odpowiednim roztworze),
    • nieprzemycie elektrody wodą po każdym pomiarze (zaleca się mycie elektrody w płynie czyszczącym),
    • wycieranie elektrody (można ją delikatnie osuszyć).
Pehametr
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Refraktometr
RKDJeGWWXivjk
Ilustracja interaktywna 1. Refraktometr
  • Refraktometr to aparat, za pomocą którego mierzymy współczynnik załamania światła w dwóch różnych ośrodkach.
  • Aparat kalibruje się (na wodę lub odpowiednie wzorce) przed każdym pomiarem.
  • Refraktometr poddajemy wzorcowaniu w laboratoriach Głównego Urzędu Miar.
  • Refraktometria to metoda badania własności fizykochemicznych substancji na podstawie pomiarów ich współczynników załamania światła, jest metodą optyczną wykorzystującą zależność wartości współczynnika załamania światła od stężenia roztworu. W refraktometrii wykorzystujemy metodę krzywej wzorcowej. Po każdym pomiarze należy wytrzeć pryzmat refraktometru wacikiem i przemyć wodą destylowaną.
  • Za pomocą refraktometru możemy określić np. zawartość cukru w syropie, zawartość chlorku sodu w roztworach, zawartość wody w miodzie.
  • Prowadzenie pomiaru zaczyna się od naniesienia na skośny szklany pryzmat kilku kropli cieczy, zamyka się przezroczystą przykrywkę, żeby ciecz lepiej rozlała się po powierzchni pryzmatu, i wykonuje pomiar. Pomiary refraktometryczne należy przeprowadzać w stałej temperaturze z wykorzystaniem fal świetlnych o określonej długości.
  • Źródła błędów:
    • nieuwzględnienie faktu, iż na pomiar mają wpływ temperatura oraz wilgotność powietrza w pomieszczeniu,
    • brak kalibracji aparatu,
    • źle wykonana krzywa wzorcowa, zły dobór stężeń roztworów wzorcowych,
    • niewłaściwie czyszczony szklany pryzmat,
    • źle dobrana długość fali światła.
Refraktometr
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Polarymetr
RfnX9c77yJ27v
Ilustracja interaktywna 1. Polarymetr
  • Polarymetr należy do sprzętu wykorzystywanego w laboratorium analitycznym do określania skręcalności substancji aktywnych optycznie (chiralnych). Może także mierzyć stężenie substancji chiralnych. Cząsteczki substancji aktywnych optycznie (chiralnych) skręcają płaszczyznę polaryzacji światła.
  • Polarymetr jest zbudowany z dwóch pryzmatów: polaryzatora i analizatora. Pomiędzy pryzmatami znajduje się standaryzowana kuweta, w której umieszcza się badaną substancję. Za pomocą polarymetru mierzy się kąt obrotu, a po odpowiednim wyskalowaniu może służyć bezpośrednio do pomiaru stężenia roztworów tych substancji oraz do określania składu mieszanin enancjomerów. Na kąt obrotu wpływają: stężenie próbki, długość fali światła, które przechodzi przez próbę, temperatura próby, długość kuwety pomiarowej oraz warunki napełniania kuwety.
  • Metoda polarymetryczna jest metodą wykorzystującą krzywą wzorcową, czyli zależność kąta od stężenia roztworu.
  • Polarymetr w farmacji jest wykorzystywany do oceny jakościowej surowców i gotowych produktów. Za pomocą polarymetru można wykryć zafałszowanie, np. zastąpienie olejku anyżowego tańszym olejkiem koperkowym. Olejki różnią się skręcalnością.
  • Źródła błędów:
    • nieprawidłowe napełnienie kuwety pomiarowej, pęcherzyki powietrza w próbie,
    • złe dobranie stężenia próby,
    • zużyte źródło światła,
    • zbyt wysoka lub zbyt niska temperatura w pomieszczeniu
Polarymetr
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Teksturometr
R22ZKi0MOMQJJ
Ilustracja interaktywna 1. Teksturometr
  • Teksturometr to urządzenie do analizowania własności tekstury, czyli szeregu własności fizycznych ciała wynikających z jego struktury. Ponieważ jest to kompleks powiązanych własności, a nie jedna konkretna własność, często zaleca się, aby używać wyrażenia „właściwości teksturometryczne” zamiast „tekstura”.
  • Właściwości teksturometryczne:
    • twardość, kruchość,
    • przyczepność,
    • rozciągliwość,
    • kleistość.

    • Badanie polega na określeniu właściwości wytrzymałościowych i aplikacyjnych zarówno materiałów, jak i preparatów w postaci stałej (wytrzymałość na zgniatanie lub zrywanie, twardość, elastyczność) i półstałej (m.in. konsystencja, lepkość, spoistość, rozsmarowywalność, przyczepność do skóry). Tekstura jest jedną z ważniejszych cech decydujących o jakości preparatu i wpływających na właściwości reologiczne i fizyczne postaci leku.
    • Dzięki pomiarom właściwości teksturometrycznych za pomocą teksturometru można szacować i porównywać w sposób obiektywny cechy, które zwykle określa się jedynie za pomocą zmysłów, takie jak twardość, kruchość, ciągliwość czy kleistość. W tabeli zebrano cechy mierzone przez teksturometr w odniesieniu do cech sprawdzanych subiektywnie.
      • Wielkość szacowana za pomocą teksturometruCecha określana subiektywnie, za pomocą zmysłów – dotyku
      Twardośćmateriał/preparat miękki, twardy
      Łamliwośćmateriał/preparat kruchy, łamliwy
      Żujnośćmateriał/preparat ciągnący się, twardy
      Gumowatośćmateriał/preparat gumowaty, sztywny
      Lepkośćmateriał/preparat gęsty, lepki, klejący się
      Sprężystośćmateriał/preparat plastyczny, elastyczny
      Adhezyjnośćmateriał/preparat suchy, lepiący się
  • Źródła błędów:
    • nieodpowiednia temperatura próbki,
    • niewłaściwa szybkość testu,
    • nieodpowiedni dobór kształtu i wielkości sondy,
    • nieodpowiedni sposób przygotowania próbki,
    • zła wielkość próbki.
Teksturometr
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Aparat do mierzenia temperatury topnienia
RXvhiT0Gq9wTm
Ilustracja interaktywna 1. Aparat do mierzenia temperatury topnienia
  • Aparat mierzy temperaturę topnienia ciał stałych, czyli temperaturę, w której substancja przechodzi ze stanu stałego w ciecz.
  • Temperatura topnienia to parametr fizyczny substancji leczniczej i pomocniczej w fazie stałej, parametr określający jakość (czystość), parametr farmakopealny. Temperatura wyrażana jest w skali Celsjusza, jednostką jest stopień Celsjusza (symbol: °C).
  • Przystępując do pomiaru temperatury topnienia metodą kapilarną, należy upewnić się, że substancja jest sucha i drobno sproszkowana. Tak przygotowaną substancję wprowadza się do kapilary na wysokość około 5 mm i ubija się. Kapilarę wkłada się do aparatu i rozpoczyna proces podgrzewania, początkowo szybko (do temperatury około 10°C niższej niż spodziewana temperatura topnienia), następnie ogrzewanie prowadzi się z szybkością grzania 1°C na minutę. Zachodzący proces obserwuje się na ekranie aparatu. Punkt, w którym cała substancja przechodzi w ciecz, nazywany jest temperaturą topnienia. Na temperaturę topnienia ma wpływ:
    • czystość substancji,
    • obecność zanieczyszczeń, produktów rozkładu,
    • domieszka innej substancji.
  • Błąd pomiaru:
    • nierównomierne ogrzewanie substancji – niejednakowa średnica kapilary na całej jej długości, nierównomierne upakowanie substancji w kapilarze,
    • nieprecyzyjnie ustawiona szybkość ogrzewania – zbyt szybkie ogrzewanie – błąd odczytu początku i końca procesu topnienia.
Aparat do mierzenia temperatury topnienia
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Aparat do badania uwalniania substancji leczniczej z postaci leku
RClto5Naf9aZU
Ilustracja interaktywna 1. Aparat do badania uwalniania substancji leczniczej z postaci leku
  • Aparat pozwala na przeprowadzenie badania szybkości uwalniania substancji leczniczej z postaci leku, często określanego badaniem dostępności farmaceutycznej. Aparaty zapewniają warunki podobne do panujących w organizmie (temperatura 37°C±0,5°C, odpowiedni rodzaj płynu do uwalniania) i umożliwiają monitorowanie uwalniania substancji czynnej z danej postaci leku i jej rozpuszczania w zastosowanym medium w danej jednostce czasu. Próby pobiera się w odpowiednich przedziałach czasowych, a następnie oznacza się w nich uwolnioną zawartość substancji czynnej za pomocą odpowiednich technik analitycznych, np. metodą chromatograficzną lub spektrofotometryczną.
  • Badanie dostępności farmaceutycznej pozwala m.in.:
    • ustalić dla nowych formulacji profil uwalniania substancji leczniczej w warunkach in vitro, co może pomagać w przewidywaniu zdolności uwalniania substancji leczniczej z finalnej postaci leku w warunkach in vivo,
    • potwierdzić powtarzalność procesu produkcyjnego (jakość poszczególnych serii),
    • porównać różne produkty lecznicze w celu oceny ich biorównoważności.
  • Farmakopea Polska XII wyróżnia cztery typy aparatów do badania uwalniania substancji leczniczej ze stałych doustnych postaci leków:
    • aparat 1 – koszyczkowy,
    • aparat 2 – łopatkowy,
    • aparat 3 – z ruchomym cylindrem,
    • aparat 4 – przepływowy.
  • Typ aparatu i przewidziane przez farmakopee parametry badania oraz kryteria interpretacji wyników są dobierane odpowiednio do danej postaci leku. Farmakopea Polska XII prezentuje badanie uwalniania substancji aktywnej z doustnych stałych postaci leku, systemów transdermalnych (aparat łopatkowy wyposażony w dodatkowe elementy), leczniczych gum do żucia (za pomocą odpowiednio zaprojektowanego aparatu) oraz lipofilowych stałych postaci leku, np. czopków, kapsułek miękkich (aparat przepływowy wyposażony w specjalną komorę). Badanie dostępności powinno się jednak przeprowadzać także dla innych postaci leków wykazujących działanie ogólnoustrojowe.
  • Najpopularniejsze są aparaty 1 i 2, które w rzeczywistości są tym samym aparatem różniącym się tylko elementem mieszającym i sposobem umieszczenia postaci leku (odpowiednio w koszyczku lub na dnie zlewki pod łopatką). Aparaty te są zbudowane z łaźni z kilkoma lub kilkunastoma stanowiskami, np. 6, 8, 14. Stanowisko składa się z:
    • przezroczystej, okrągłodennej zlewki wykonanej ze szkła lub innego obojętnego materiału, białego lub oranżowego, mającej zwykle pojemność 1000 mm, zanurzonej w łaźni wodnej lub ogrzewanej za pomocą innego urządzenia, najczęściej z przykrywką, w której jest miejsce na termometr, mieszadło i element do pobierania próbek,
    • elementu mieszającego: cylindrycznego koszyczka (aparat 1) lub mieszadła łopatkowego (aparat 2) osadzonego na wałku napędowym, który jest wprawiany w ruch obrotowy o kontrolowanej szybkości.
  • Aparaty wyposażone są w urządzenie regulujące prędkość obrotów mieszadła. Dodatkowo mogą mieć automatyczny system pobierania próbek, pompę strzykawkową, funkcję uzupełniania medium i kolektor frakcji.
  • Źródła błędów:
    • otrzymanie błędnych wyników badania może być związane m.in. z niewłaściwym doborem:
      • rodzaju aparatu do danej postaci leku,
      • częstotliwości, sposobu i objętości pobierania prób,
      • rodzaju zlewek (niezastosowanie ciemnego szkła dla substancji wrażliwych na światło),
      • warunków badania (w zależności od zastosowanego aparatu, np. prędkości obrotów, prędkości zanurzania lub szybkości przepływu medium, częstotliwości i objętości pobierania prób, składu, objętości i temperatury płynu do uwalniania – niezapewnienie warunków sink, brakiem przed badaniem odpowietrzenia i/lub doprowadzenia płynu akceptorowego do temperatury 37°C),
    • metody oznaczania substancji aktywnej.
Aparat do badania uwalniania substancji leczniczej z postaci leku
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Aparat do badania czasu całkowitej deformacji czopków
R11mPMUbPbncc
Ilustracja interaktywna 1. Aparat do badania czasu całkowitej deformacji czopków
  • Czopek jest to stała, jednodawkowa postać leku do stosowania doodbytniczego. Składa się z podłoża i substancji czynnej. W ocenie jakości czopków bierze się pod uwagę: czas uwalniania substancji czynnej, czas całkowitej deformacji, czas rozpadu, wytrzymałość mechaniczną. Czas całkowitej deformacji czopków wyznaczamy z zastosowaniem aparatu do deformacji.
  • W badaniu czasu całkowitej deformacji czopków określa się czas potrzebny do zmięknięcia czopka umieszczonego w wodzie o temperaturze 36,5°C±0,5°C, poddanego określonemu obciążeniu symulującemu nacisk występujący po aplikacji.
  • Farmakopea Polska podaje dwa aparaty służące do pomiaru czasu deformacji. Zasada oznaczania jest taka sama w obu aparatach. Czopek umieszcza się w szklanej rurce w obecności niewielkiej ilości wody. Od góry naciska się na czopek za pomocą pręta obciążającego. Rurkę umieszcza się w wodzie o temperaturze 36,5°C±0,5°C. Pod wpływem temperatury, obciążenia i wody czopek deformuje się. Masa czopkowa przemieszcza się, pręt opada. Za czas całkowitej deformacji czopka przyjmuje się czas, jaki upłynął od momentu obciążenia do dotknięcia przez pręt dna szklanego naczynia. Całkowity czas deformacji czopków jest uzależniony od typu podłoża:
    • podłoże lipofilowe – czas nie powinien przekraczać 15 min,
    • podłoże hydrofilowe – maksymalnie 60 min.
  • Źródła błędów:
    • awaria termostatu,
    • zła konserwacja aparatu,
    • źle dobrany nacisk do typu podłoża czopkowego.
Aparat do badania czasu całkowitej deformacji czopków
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
Spektrofotometr
R1AcHMYOYYOdw
Ilustracja interaktywna 1. Spektrofotometr UV-Vis
  • Spektrofotometry UV-Vis są aparatami mierzącymi natężenie promieniowania elektromagnetycznego (z zakresu nadfioletu UV 180-400 nm i światła widzialnego Vis 400-800 nm) selektywnie absorbowanego przez analit.
  • Wyróżniamy dwa rodzaje spektrofotometrów UV-Vis:
    • jednowiązkowe, w których najpierw rejestrowane jest widmo próby odniesienia, a następnie analitu, widmo próby odniesienia jest automatycznie odejmowane od widma związku badanego,
    • dwuwiązkowe, w których następuje równoległy pomiar widma próby odniesienia i analitu.
  • Spektrofotometry UV-Vis umożliwiają przeprowadzenie spektrofotometrycznej analizy jakościowej i ilościowej związków organicznych i nieorganicznych, które są zdolne do absorbcji promieniowania w zakresie UV-Vis lub które mogą być w takie przeprowadzone poprzez ich derywatyzację. W monografiach wielu farmakopealnych związków spektrofotometria UV-Vis jest zalecana do potwierdzenia tożsamości, oznaczania związków i ich zanieczyszczeń.
  • Badania wykonuje się zwykle dla próbki w roztworze.
  • Najczęściej pomiary przeprowadzane są w kuwetach pomiarowych; w zakresie nadfioletu stosuje się kuwety kwarcowe, natomiast w świetle widzialnym – szklane, kwarcowe oraz z tworzyw sztucznych.
  • Pomiar absorbancji może być wykonany w punkcie przy danej długości fali lub w ustawionym zakresie długości fal, dzięki czemu możliwe jest zarejestrowanie elektronowego widma absorpcyjnego, opisanego jako zależność absorbancji A od długości fali promieniowania
    λ nm
    lub od liczby falowej
    ν~=1λ cm-1.
  • Źródła błędów:
    • fałszywy wynik analizy może wynikać z sumy błędów popełnianych na każdym etapie analizy i być związany m.in. z:
      • niewłaściwym doborem rodzaju kuwety do zakresu długości fali,
      • obecnością pęcherzyków w kuwecie wypełnionej cieczą,
      • brakiem przeprowadzania kalibracji sprzętu i jego konserwacji (np. pomiary wykonywane przy zastosowaniu lampy po jej gwarantowanym czasie pracy),
      • niewłaściwym: przygotowaniem próbki, jej pobieraniem i odważaniem, rozpuszczaniem, rozcieńczaniem, rozdzielaniem analitu od pozostałych składników próbki (na każdym etapie istotne jest użycie odpowiedniego szkła laboratoryjnego),
      • niewłaściwym doborem warunków oznaczania (np. brakiem selektywności metody, zastosowaniem stężenia analitu poza granicą jego liniowości).
Spektrofotometr
Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.

Powrót do spisu treściPowrót do spisu treści

Pobierz poniższy plik pdf i zapoznaj się z jego treścią. Znajdziesz w nim informacje dotyczące stanowiska w laboratorium analitycznym oraz dowiesz się więcej o sprzęcie jakiego używają analitycy.

RYvwrCqS4OrcJ

Plik PDF o rozmiarze 3.25 MB w języku polskim

Powiązane ćwiczenia

  • 3. Rodzaje aparatów
    Grupuj elementy
    3. Rodzaje aparatów
    R1dbc0cj3U32I3
    Dopasuj rodzaj aparatu do mierzonej wielkości. Polarymetr Możliwe odpowiedzi: 1. Mierzy kąt skręcania płaszczyzny polaryzacji., 2. Służy do pomiaru stężenia roztworów substancji aktywnych optycznie., 3. Mierzy natężenie promieniowania elektromagnetycznego (z zakresu nadfioletu i światła widzialnego) selektywnie absorbowanego przez próbkę., 4. Mierzy współczynnik załamania światła. Refraktometr Możliwe odpowiedzi: 1. Mierzy kąt skręcania płaszczyzny polaryzacji., 2. Służy do pomiaru stężenia roztworów substancji aktywnych optycznie., 3. Mierzy natężenie promieniowania elektromagnetycznego (z zakresu nadfioletu i światła widzialnego) selektywnie absorbowanego przez próbkę., 4. Mierzy współczynnik załamania światła. Spektrofotometr UV-Vis Możliwe odpowiedzi: 1. Mierzy kąt skręcania płaszczyzny polaryzacji., 2. Służy do pomiaru stężenia roztworów substancji aktywnych optycznie., 3. Mierzy natężenie promieniowania elektromagnetycznego (z zakresu nadfioletu i światła widzialnego) selektywnie absorbowanego przez próbkę., 4. Mierzy współczynnik załamania światła.
  • 6. Aparatura do badania postaci leków
    Jednokrotny wybór - ilustracja i audio
    6. Aparatura do badania postaci leków

    Po obejrzeniu zdjęcia i po odsłuchaniu pracy urządzenia wskaż, jaki aparat został tu zaprezentowany.

    RRoZOp3V4uGsM
    Odgłos aparatury.

    Nagranie dostępne pod adresem https://zpe.gov.pl/a/DQldYc9IC

    Odgłos aparatury.

    Traskrypcjaazurewhite
    RA8LLN4unsbAi2
    Aparatura do badania postaci leków
    Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
    R12ijwPEsd20C
    Urządzenie składa się z podstawki z włącznikiem, na której znajduje się statyw, w którym umieszczone są szklane naczynia o okrągłym dnie. Z tyłu podstawki jest wyprowadzone ramie z ekranem i przyciskami, na dole którego znajdują się wystające podłużne szpatułki. Zależnie od wersji urządzenia, na końcu szpatułek znajdują się płaskie łopatki lub małe metalowe koszyczki. Z tego powodu, w zależności od zakończenia szpatułek, aparat nazywa się łopatkowym lub koszyczkowym. Ramie posiada regulację wysokości, dzięki czemu szpatułki można zanurzyć w szklanych naczyniach znajdujących się na statywie poniżej.

    Jakiego urządzenia dotyczy powyższy opis? Możliwe odpowiedzi: 1. Aparat do badania uwalniania substancji leczniczej z postaci leku., 2. Aparat do badania czasu całkowitej deformacji czopków., 3. Mieszadło magnetyczne.
  • 7. Rodzaje wag stosowanych w laboratorium analitycznym
    Wstaw tekst na ilustrację
    7. Rodzaje wag stosowanych w laboratorium analitycznym
    R1WiwEsNVQTvj
    Dostosuj nazwy wagi do ich dokładności oraz nośności.
    RiRSUGPnAkUp5
    Dostosuj nazwy wagi do ich dokładności oraz nośności.
  • 9. Rodzaje sprzętu laboratoryjnego stosowanego w laboratorium analitycznym
    Połącz w pary tekst z ilustracjami
    9. Rodzaje sprzętu laboratoryjnego stosowanego w laboratorium analitycznym
    RAMeVaugUntV22
    Dopasuj podpisy do ilustracji.
    Rodzaje sprzętu laboratoryjnego stosowanego w laboratorium analitycznym
    Źródło: Zespół autorski Politechniki Łódzkiej i Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu, licencja: CC BY-SA 3.0.
    RgNRpAyd83fF52
    Wskaż sprzęt, który zaliczamy do porcelanowego sprzętu laboratoryjnego. Możliwe odpowiedzi: 1. Kolby miarowe., 2. Parownica., 3. Pehametr., 4. Kolba stożkowa bez szlifu.
Od leku do wyniku
Interaktywne materiały sprawdzające