Indeks dolny Źródło: domena publiczna, [online], dostępny w internecie: www.pixabay.com Indeks dolny koniec_{Źródło: domena publiczna, [online], dostępny w internecie: www.pixabay.com}

GrawimetriagrawimetriaGrawimetria (analiza wagowa) jest metodą analityczną, polegającą na przekształceniu oznaczanej substancji (analituanalitanalitu) w postać o ściśle określonym składzie chemicznym.

Metoda ta pozwala odpowiedzieć na pytania:

• Jakie jest stężenie lub masa oznaczanego składnika (analitu) w próbce?

• Jaka jest czystość próbki?

Z uwagi na sposób postępowania z badaną próbką, wyróżnia się dwa rodzaje analizy grawimetrycznej:

Ciekawostka

Jons Jacob Berzelius (1779‑1848), uważany za wiodącego chemika swoich czasów, opracował wiele aparatów i wiele technik XIX‑wiecznej chemii analitycznej. Przykłady obejmują m.in. zastosowanie bezpopiołowej bibuły filtracyjnej w grawimetrii.

R1bE1dwT33zdz

Ilustracja przedstawiająca szkic portretowy Jönsa Jacoba Berzeliusa. Mężczyzna w średnim wieku z bokobrodami, gęstymi łukowatymi brwiami z lekko zaokrągloną twarzą. Ubrany jest w elegancki płaszcz, na którym ma przywieszone dwa ordery.

Istotnym pojęciem w analizie wagowej jest mnożnik analitycznymnożnik analitycznymnożnik analityczny (oznaczany symbolem $\mathrm{F}$, co z niemieckiego oznacza „faktor”).

Mnożniki analityczne dla konkretnych substancji są zgromadzone w tabelach i pozwalają na szybkie obliczenie masy składnika w zważonym osadzie.

Aby wyznaczyć zawartość jonów niklu(II) w roztworze, można wykorzystać metodą grawimetrii strąceniowej. Nikiel(II) tworzy czerwony osad kompleksu chelatowego z dimetyloglioksymem (zwanym też odczynnikiem Czugajewa o wzorze sumarycznym ${\text{C}}_{\text{4}}{\text{H}}_{\text{8}}{\text{N}}_{\text{2}}{\text{O}}_{\text{2}}$) w pH ustalonym w granicach 5 do 9 za pomocą buforu amonowego. Reakcja ta jest zilustrowana poniżej:

R1btsSIB0sKom

Ilustracja przedstawia zlewkę z czerwonoróżowym osadem.

Procedura oznaczania jonów niklu(II) w roztworze w postaci dimetyloglioksymu niklu(II) ${\text{Ni(dmg)}}_{\text{2}}$:

1. Należy dokładnie wysuszyć w eksykatorze sączek ze spiekiem, a następnie go zważyć.

2. Do zlewki dodaje się rozcieńczoną próbkę, która zawiera nikiel(II) z dodatkiem niewielkiej ilości kwasu chlorowodorowego $\text{HCl}$.

3. Następnie dodaje się alkoholowy roztwór dimetyloglioksymu.

4. W kolejnym etapie dolewa się wodę amoniakalną aż do tego momentu, gdy zapach amoniaku będzie wyczuwalny. Wytrąca się czerwonoróżowy osad dimetyloglioksymu niklu(II) ${\text{Ni(dmg)}}_{\text{2}}$.

5. Osad ${\text{Ni(dmg)}}_{\text{2}}$ odsącza się na wcześniej wysuszonym sączku ze spiekiem, następnie suszy się go i waży, a następnie oblicza się masę powstałego osadu.

6. Oblicza się mnożnik analityczny, a następnie masę jonów niklu(II) w otrzymanym osadzie.

Mnożnik analityczny w tym wypadku wynosi:

Zatem, aby obliczyć masę niklu(II) obecnego w roztworze pierwotnym, należy pomnożyć masę otrzymanego osadu dimetyloglioksymu niklu(II) ${\text{Ni(dmg)}}_{\text{2}}$ przez 0,203.

Grawimetrię grawitacyjną można wykorzystać do określenia czystości związku. Jeśli próbka węglanu wapnia ${\text{CaCO}}_3$ została zanieczyszczona nieznaną ilością siarczanu(VI) magnezu ${\text{MgSO}}_{\text{4}}$, możemy obliczyć pierwotną masę węglanu wapnia.

Załóżmy, że zanieczyszczona próbka ma masę 10 g. Próbkę podgrzewamy w piecu, aby węglan wapnia uległ rozkładowi zgodnie z równaniem:

Tlenek węgla(IV) ulatuje z próbki. Po ogrzaniu próbka ma masę 9,32 g.

W pierwszym kroku obliczmy ubytek masy:

Z tego równania wynika, że masa usuniętego tlenku węgla(IV) wynosi 0,68 g. Obliczmy zatem liczbę moli ${\text{CO}}_{\text{2}}$:

Liczba moli tlenku węgla(IV) wynosi 0,015 mola. Na podstawie zapisanego powyżej równania reakcji można wywnioskować, że z jednego mola węglanu wapnia powstaje jeden mol tlenku węgla(IV), zatem liczba moli węglanu wapnia w pierwotnej próbce wynosiła również 0,015 mola.

Obliczmy zatem masę węglanu wapnia w próbce przed ogrzaniem.

Z obliczeń wynika, że masa węglanu wapnia w zanieczyszczonej próbce wynosiła 1,50 g. Tę wartość można przedstawić również w procentach:

Zatem węglan wapnia stanowił 15% pierwotnej próbki.

Słownik

Bibliografia

Lipiec T., Szmal Z., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, Warszawa 1980.

Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna. T.2. Chemiczne metody analizy ilościowej, Warszawa 2011, wyd. 10.

Rubel S., Pracownia Chemiczna. Analiza ilościowa, Warszawa 1999.